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pH值对乙二醇溶胶-凝胶法制备BiVO4光催化性能的影响

王敏 , 郑浩岩 , 杨长秀 , 高兴莹 , 董竹希文 , , 陈垚

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.002

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备了BiVO4样品,研究了不同反应pH值对样品的形貌及光催化活性的影响.通过SEM,XRD,XPS和UV-Vis等表征手段对样品的形貌、物相以及光学性能进行表征和分析.结果表明:所制备的样品纯度较高,均为单斜型BiVO4光催化剂,并且随着反应pH值的改变,样品的形貌及光学性能也随之改变;当pH值为5时,产物为不规则的片状结构;当pH值增至7和9时,产物片状结构大量减少,表现出明显的颗粒状结构;当反应pH值增至11和13时,产物颗粒状结构团聚明显.当pH值为9时,所制备的样品具有最小的禁带宽度以及最小的晶体粒径,并且表现出最高的光催化活性,在250W金属卤化物灯下光照50min,对甲基橙的脱色率可达66.23%.

关键词: 钒酸铋 , 乙二醇 , 光催化 , 甲基橙 , 溶胶-凝胶

(Sc,Y)(VO4,BO3)∶Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能研究

吴迪 , 叶信宇 , 黄昕 , 李琴 , , 游维雄

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.006

采用高温固相法在1200℃、保温3h的条件下制备了(Sc,Y)(V1-xBx)O4-x∶Eu3+(0≤x≤0.5)系列样品,通过荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对粉体的荧光性能、结构及形貌进行测试和表征.结果表明,在365 nm紫外光激发下,荧光粉主发射波长位于620 nm,对应于Eu3+的5 D0→7F2跃迁,当x=0.1时,相对发光强度是Sc0.73Y02VO4:Eu0.073+的1.6倍;在620 nm监控下,存在一个峰值位于337 nm的极强宽带吸收带和396 nm处的弱激发带.与(Sc,Y)VO4∶Eu3+相比,硼的掺杂没有改变样品的四方晶系体心结构,且形貌未发生明显改变,粒度分布均匀、无明显团聚.在397 nm激发下,荧光粉的内量子效率提升了2倍,当温度升高至200℃,其相对发光强度仍保持在92%,显现出高的内量子效率和低的热淬灭效应,适合近紫外激发白光发光二极管(LED)用红色荧光粉.

关键词: 红色荧光粉 , 高温固相法 , 发光强度 , 白光发光二极管

大颗粒草酸钕热分解特性及动力学研究

黄昕 , 李琴 , 杨明 , , 叶信宇 , 杨幼明

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160113

随着稀土新材料的发展,大颗粒Nd2O3在高新技术领域有着广泛的用途.研究大颗粒草酸钕前驱体分解生成Nd2O3的过程,可为制备性能优异的Nd2O3产品提供有益的借鉴.使用TG,DTG,DTA研究了大颗粒草酸钕的热分解过程,采用Ozawa法、Starink法计算活化能E值,同时利用Coats-Redfem积分法推断反应机制函数.结果表明:当升温速率为10 ℃·min-1时,室温加热到397℃,草酸钕完全失去结晶水;397~ 584℃,无水草酸钕分解生成Nd2O2C03;584 ~770℃,Nd2 O2CO3分解为Nd2 O3.提高升温速率,TG,DTG,DTA三条曲线都向高温侧移动;升温速率越高,草酸钕达到相同热解失重率所需的温度越高,DTG曲线最高升温速率下对应的失重率明显增加,DTA曲线峰面积明显增大且同一温度下焓变的绝对值变大;无水草酸钕热分解生成Nd2O2CO3的反应活化能为130.10~ 187.8 kJ·md-1,反应过程符合三级化学反应模型,Nd2 O2 CO3热分解生成Nd2O3的反应活化能为57.40~81.83kJ·mol-1.

关键词: 氧化钕 , 大粒度 , 热分解 , 动力学

反相高效液相色谱法制备川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

中太平M海山富钴结壳稀土元素地球化学

崔迎春 , 刘季花 , 任向文 , 石学法

中国稀土学报

用ICP-AES和重量法测试了中太平M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.

关键词: 稀土元素 , 富钴结壳 , M海山 , 中太平

西太平海山区深海软泥中稀土元素富集的地球化学特征

张霄宇 , 邓涵 , 张富元 , 章伟艳 , 杜泳 , 江彬彬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130614

对西太平海山区和东太平CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.

关键词: 西太平海山区 , 含沸石深海粘土 , 富集特征 , 稀土

2012NACE东亚及太平地区国际腐蚀大会(NACE-EAP)在上海成功召开

腐蚀与防护

《2012NACE东亚及太平地区国际腐蚀大会(NACE-EAP)暨第三届NACE上海腐蚀年会》于2012年10月14日到17日在上海光大会展中心成功召开。有来自国内外的近700名代表参加了此次大会。

关键词: 上海光大会展中心 , 太平地区 , 腐蚀 , 国际 , 东亚 , NACE , 国内外

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

第七届亚州—太平地区腐蚀控制学术会议通知

中国腐蚀与防护学报

<正> 第七届亚州—太平地区腐蚀控制学术会议(7thAPCCC)将于1991年8月19—23日在中国北京举行。会议由中国腐蚀与防护学会与亚—太材料和腐蚀协会(APMCA),及中国国际科技会议中心联合主办。会议将就腐蚀控制和材料变性等交流学识、意见和研究结果。既注重腐蚀科学和腐蚀工程中的传统问题,也交流能减少腐蚀失效的新仪器、新材料、新技术。

关键词:

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

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