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Pd对Zr-Mn-K催化CO加氢合成甲醇与异丁醇的影响

何代平 , 丁云杰 , 尹红梅 , 朱何俊 , 熊健民 ,

催化学报

考察了添加Pd对Zr-Mn-K催化CO加氢合成甲醇与异丁醇的影响. 与Zr-Mn-K催化剂相比,Pd/Zr-Mn-K催化剂的催化活性及异丁醇选择性明显升高. 在SV=10 000 h-1,p=8.0 MPa和T=673 K的反应条件下,1.5%Pd/Zr-Mn-K催化剂上醇的时空收率由原来的122.8升高到232.6 g/(kg*h),异丁醇的选择性由原来的15.5%升高到21.7%. 当Pd的添加量大于1.5%时,催化剂的活性及异丁醇选择性开始下降. H2和CO吸附实验结果表明,Pd/Zr-Mn-K催化剂表面维持有较高的H2和CO吸附量,有利于甲醇与异丁醇生成速率的提高. 当Pd的添加量超过1.5%时,Pd的分散度降低,粒径变大,吸附H2和CO的量减少,致使合成甲醇和异丁醇的性能降低.

关键词: , , , , 一氧化碳 , 加氢 , 甲醇 , 异丁醇

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

四川马思金矿区煌斑岩特征及其与金矿化关系初探

王新文 , 胡晓丽 , 邓伟 , 龚彬 , 夏月成

黄金 doi:10.11792/hj20130907

马思金矿区煌斑岩侵入于盐塘组第二段,呈树枝状、条带状平行展布。岩石为致密块状云煌斑岩,其w( SiO2)变化于37.88%~40.40%,K2 O/Na2 O比值介于1.05~3.63,为碱性系列的钾质煌斑岩。煌斑岩与金矿化在时空分布及成因上有密切的内在联系,认为煌斑岩与金矿体均受控于断裂破碎带,煌斑岩切穿了断裂破碎带及金矿体,煌斑岩的侵入为金进一步富集提供了物、热能、含矿流体。

关键词: 煌斑岩 , 岩石学 , 地球化学 , 金矿化 , 马思金矿区

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特药物对映体

郑文丽 , 宋航 , 梁彦明 , 付超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.012

用手性(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果.以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54~1.67.此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程ln k=a+cCb+bln Cb中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度Cb的关系,对拆分机理进行了讨论.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 3,5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸 , 对映体分离 , 丙卡特

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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