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超支化聚亚胺酮多孔材料的制备

常冠军 , 唐杰 , 焦文秀 , 苗鲁滨 , 徐艺 , 胡红菊 , , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

聚亚胺酮是一类线性高性能高分子材料.文中首先以1,3,5-三-苯甲酰氯和溴苯为原料,由傅-克酰基化反应得到三官能度的1,3,5-三-(4'溴苯酰基)苯,再以1,3,5-三-(4'溴苯酰基)苯和对苯二胺为单体,通过钯催化的胺化反应缩聚得到超支化聚亚胺酮凝胶.凝胶经过二氧化碳超临界萃取,得到了具有耐热等级的纳米级孔径的聚亚胺酮多孔材料.由纳米压汞仪测定了聚亚胺酮多孔材料的平均孔径为32 nm左右,具有一定分散性.由差示扫描量热(DSC)和热失重(1G)分析可知,该材料的玻璃化转变温度为281℃,热分解温度在460℃以上,具有很高的使用温度和耐热等级.

关键词: 聚亚胺酮 , 超支化聚合物 , 凝胶 , 多孔材料

酸-碱两步催化对氧化钽气凝胶形貌及性能的影响

任达华 , 杨睿戆 , , 方瑜 , 黄传群 , 张庆军 , 陈姝帆 , 程新路 , 吴卫东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.027

以乙醇钽为前驱体,盐酸/氨水为催化剂制备出块状氧化钽气凝胶。两步酸-碱催化法制备的Ta2 O 5气凝胶具有凝胶时间快、密度低、强度高、不易开裂、收缩小和半透明等优点。对制备的气凝胶用SEM、BET等手段进行表征。BET 法测得酸-碱两步催化制备 Ta2 O5气凝胶的比表面约为493 m2/g, NLDFT理论得出孔径主要分布在2~8 nm 之间,比一步酸催化制备的 Ta2 O5气凝胶的比表面(400 m2/g)高、孔径分布(2~20 nm)窄;SEM测试结果表明酸-碱两步催化制备的 Ta2 O 5气凝胶是由纳米颗粒随机堆积起来的,与一步酸催化制备的 Ta2 O 5气凝胶相比具有纳米颗粒尺寸小、孔径分布窄等优点。并对盐酸/氨水制备过程中的反应机理进行了初步探索。

关键词: Ta2O5气凝胶 , 酸-碱两步催化法 , 一步酸催化法 , CO2 超临界干燥技术

一种具有荧光猝灭作用的光折变聚合物的合成及表征

孙连来 , , 陈姝帆 , 方瑜 , 张庆军 , 蒋晓东 , 曹林洪 , 屈玉峰

高分子材料科学与工程

采用后重氮偶合反应,得到一种具有荧光猝灭作用的光折变聚合物.采用核磁共振(31P-NMR和1 H-NMR)、红外(IR)光谱、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)对该聚合物进行表征和分析,以325nm的激发波长对该聚合物进行固体瞬态荧光发射光谱测试.结果表明,该聚合物具有良好的热稳定性,在290℃开始分解,450℃时基本分解完全.聚合物较低的分子量(Mw=5.36×103g/mol)赋予其较低的玻璃化转变温度(Tg=39℃).光折变聚合物在分子间形成若干大闭合环路结构,形成的自旋-轨道耦合增加了“系间窜越”的速率,使得聚合物产生迟滞荧光,并且产生荧光猝灭作用.

关键词: 后重氮偶合 , 荧光猝灭作用 , 光折变聚合物 , 固体瞬态荧光 , 迟滞荧光

SiO2薄膜在金属基体表面防护领域中的研究进展

商孟莹 , 刘淼 , 曹林洪 , , 叶鑫 , 唐永建 , 蒋晓东

材料导报

SiO2薄膜具有良好的硬度以及耐磨抗蚀等特性,在金属表面防护方面有着广泛应用.结合其制备及改性方法,系统介绍了近年来SiO2薄膜在金属基体表面防护方面的研究进展,重点关注不锈钢、镁、铝等几种较活泼金属,同时总结了该领域面临的一些问题并展望了今后的发展方向.

关键词: 二氧化硅 , 薄膜 , 改性 , 金属 , 表面防护

改进两步法制备高透光率SiO2气凝胶的研究

刘文洋 , , 曹林洪 , 方瑜 , 杨睿戆 , 张庆军 , 蒋晓东

硅酸盐通报

以正硅酸甲酯为硅源,采用溶剂甲醇和N,N-二甲基甲酰胺,通过酸碱两步催化溶胶-凝胶法,结合CO2超临界干燥技术制备出高透光率SiO2气凝胶.利用扫描电镜、比表面积和空隙分析仪、紫外-可见分光光度计对该气凝胶的结构和光学性能进行了研究.结果表明,用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂获得的气凝胶具有好的三维纳米多孔结构,平均孔径15.16 nm,比表面积922.1 m2/g;0.4 cm厚的样品在波长800 nm处的透光率高达92.4%.由于该气凝胶具有较高的透过率,因此在太阳能集热器方面具有极高的应用价值.

关键词: SiO2气凝胶 , DMF , 两步法 , 溶胶-凝胶 , 透光率

聚N-亚芳基苯并咪唑醚砜的无规共聚与性能表征

崔相旺 , 常冠军 , , 张林

高分子材料科学与工程

选用砜基双苯并咪唑作为第三单体,与砜基二酚以及砜基二氟单体进行亲核取代共聚,将苯并咪唑结构引入聚醚砜主链中,合成了无规共聚聚N-亚芳基苯并咪唑醚砜.对聚合物的涂覆成膜条件进行了探索,并对其表面性能、光学性能、热学性能、溶解性能和力学性能进行了表征.实验结果表明,当砜基二酚单体用量高于砜基双苯并咪唑单体用量时,所得聚合物可以通过涂覆法得到平整而透明的薄膜;双苯并咪唑单体的引入使得聚合物的耐热性有较大提高(玻璃化转变温度和初始分解温度分别升高56℃和44℃),但同时也使得聚合物的在有机溶剂中的溶解性能有所下降;聚合物薄膜具有较好的表面平整性和透光性,双苯并咪唑结构的存在有利于提高薄膜的平整性,但也使得薄膜的透光性有所下降;聚合物薄膜呈现脆性状态,且脆性程度随着双苯并咪唑单体用量的增大而增大,其断裂伸长率为3.1%~7.2%.

关键词: 聚N-亚芳基苯并咪唑醚砜 , 薄膜 , 第三单体 , 无规共聚 , 亲核取代

DVB泡沫微胶囊的制备方法

崔轶 , 范勇恒 , , 刘磊 , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

根据密度匹配乳液技术设计开发了一套用于微胶囊制备的三喷嘴乳粒发生器,利用该装置实现了空心泡沫微球的可控连续制备.以二乙烯基苯(DVB)的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)溶液为油相(O),双蒸水与重水的混合液为内水相(W1),质量百分比为5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为外水相(W2)制作出水/油/水(W1/O/W2)双重微乳液.以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发荆,通过水平旋转水浴加热方式使DVB凝胶固化,采用CO2超临界法干燥,最终制得直径(1.0mm~4.0 mm)和壁厚(90μm~360μm)可调的DVB微胶囊.利用扫描电镜对微胶囊的形貌进行了研究,并归纳出影响微胶囊的粒径大小及单分散性的因素.

关键词: 微胶囊 , 二乙烯基苯 , 单分散

低密度二乙烯基苯泡沫的制备及成型

崔轶 , , 常冠军 , 林润雄 , 张林

材料科学与工程学报

为了满足激光惯性约束聚变(ICF)实验的需求,本文利用HIPE法对二乙烯基苯(DVB)泡沫的制备进行了研究,讨论了乳化剂浓度对泡沫形貌结构的影响及苯乙烯共交联对共聚泡沫的影响,表征了不同密度泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能.最终制备了具有直接进行微加工能力的不同密度的DVB泡沫材料,并用自制三喷嘴乳粒发生器制备和表征了ICF靶用DVB空心泡沫微胶囊.

关键词: 高内相乳液法 , 二乙烯基苯 , 微加工性 , 低密度泡沫 , 微胶囊

氘代苯乙烯及其聚合物选择性合成研究进展

张林 , , 谢如父

材料导报

氘代苯乙烯及其聚合物是一类用途极为广泛的特殊功能有机材料,其合成及应用研究一直是化学界较为重要的研究领域之一.较为详尽地综述了近40年来不同含氘量(分子中的氢部分或全部被氘置换)的苯乙烯(DST)单体及其聚合物(DPS)的选择性合成方法研究进展.

关键词: 氘代苯乙烯(DsT) 氘代聚苯乙烯(DPs) 选择性合成 进展

ICF靶低密度聚合物多孔材料研究进展

张林 , , 杜凯

材料导报

概述了国内外ICF靶低密度多孔材料(泡沫、气凝胶)的发展现状,着重介绍了间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶、水溶性聚合物泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚-4-甲基-1-戊烯(PMP)泡沫、聚丙烯酸酯泡沫等的制备技术及有关泡沫材料的掺杂技术,对我国过去十余年在低密度聚合物多孔材料研制方面取得的研究进展进行了较为系统的总结,并对“十五”期间应尽快开展的有关研究工作进行了简要介绍。

关键词: 惯性约束聚变靶 , 聚合物 , 多孔材料

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