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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种有机污染物

, 钱蜀 , 谢振伟 , 姚欢 , 熊杰 , 赵红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005

以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据,建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法,这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后,采用 Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系( r≥0.9995),方法检出限为0.02~0.1μg/L。测定低、中、高浓度的加标样品,13种化合物的相对标准偏差为0.5%~5.0%( n=6),实际样品加标平均回收率为81.2%~112%。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快,可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 有机污染物 , 水样 , 直接进样

高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物

, 万旭 , 邓星亮 , 余媛媛 , 谢振伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02018

建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中,加氨水调节 pH≥12,摇匀,加入1.0 mL 二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液并振摇5 min,4000 r/min离心5 min,用玻璃针筒抽取上清液并经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤,用甲酸调节水样 pH 至中性;然后采用 Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm,5.0μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵-甲酸水溶液( pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样10μL,电喷雾负离子电离( ESI-)模式、多反应监测( MRM)模式进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系( r2≥0.9991),方法检出限为0.10~0.88μg/L。测定低、中、高加标浓度的样品,18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5%~9.9%( n=6);火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7%~118%( n=3)。此方法操作简单,灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 酚类污染物 , 废水

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

式吸附性能测量的实验研究

王文 , 黄志华 , 王如竹

工程热物理学报

本文提出了一种定式吸附(或解吸)性能测量装置,通过试验研究,证明其不仅可行,而且测量精度高于常用的容积法(液位法)吸附性能测试系统,而且吸附剂试样充装量少,适用于广泛的压力测量范围.利用本文的测量装置,还首次进行了部分活性炭与氯化钙混合吸附剂与氨的吸附性能测试,数据有助于为吸附制冷寻找新的高效吸附剂提供参考.

关键词: 吸附 , 制冷 , 测量 , 活性炭 , 氯化钙

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

具体热源的湍流对流中热量传递势耗散的界

魏琪

工程热物理学报

本文从数学上确定了具体热源的湍流对流中时均热量传递势耗散的上界和下界,该上界和下界反映了体热源对湍流对流中热量传递势耗散的影响.其上界表明具体热源的湍流对流中时均热最传递势耗散不会大于导热情况下时均热量传递势耗散;其下界表明,给定湍流流场的统计特性,即在某种意义上,粘性耗散一定,这时时均热量传递势耗散可能达到的下界依赖于体热源和速度的时均值.

关键词: 湍流对流 , 体热源 , 热量传递势耗散

不同目的热优化目标函数:热量传递势损耗与熵产

韩光泽 , 过增元

工程热物理学报

热量传递势(势)反映了物体的导热能力,在导热过程中势有损耗,对应于势损耗最小的导热过程效率最高,传热速率最大.熵反映了过程的不可逆性,在导热过程中熵有增加(熵产),对应于熵产最小的过程是系统做有用功的能力((火用))损失最小的过程.以势损耗和熵产为目标函数,分别对导热平板和圆形导热管进行了导热优化计算.以势损耗作为目标函数的优化,要求沿传热方向温度的梯度为常数,结果是系统具有最大的导热能力.以熵产作为目标函数的优化,要求沿传热方向温度的自然对数的梯度为常数,结果是系统具有最小的(火用)损耗.

关键词: 热量传递势损耗 , 熵产 , (火用) , 导热优化

随机箱中理想玻色气体的定比热

王赛 , 王春阳 , 李敏 , 孔祥木

低温物理学报

在非相对论与极端相对论极限两种情况下,研究了随机箱中理想玻色气体的定比热,讨论了箱子的边界条件对系统定比热的影响.结果表明,由随机边界条件导致的淬致无序使定比热增大,并且增大的程度随着涨落变化幅度的增加越来越明显;同时还发现在极端相对论极限条件下定比热在系统的临界温度处发生跃变,并且跃变的程度随着涨落变化幅度的增加而减小.

关键词: 比热 , 玻色气体 , 随机箱 , 极端相对论极限

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