许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
李伟
,
许昆
,
陈登权
,
罗锡明
,
刘毅
贵金属
研究和比较了自制金锡合金焊膏与金锡合金箔材的相关性能.实验结果表明:金锡合金钎料焊膏的铺展性及润湿性优于箔材钎料；接头的显微组织和结构基本相同；在大气条件下,焊膏的钎焊性能比箔材钎料好；焊膏的剪切强度略低于箔材钎料.
关键词:
金属材料
,
金锡合金
,
焊膏
,
箔材
,
性能对比
,
无铅钎料
刘泽光
,
陈登权
,
罗锡明
,
许昆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.013
AuSn20是用于微电子器件封装的一种重要金基钎料,由于加工性能差,AuSn20难于制成箔材.本文介绍了采用新工艺制备的厚度为0.02～0.10mm的AuSn20箔材及焊环、复合盖板等零件,其熔点为280±3℃,接头剪切强度为47.5MPa,热导率为57W/mK,漫流性能优良.该AuSn20钎料可用于互联网系统芯片焊接和电路封装以及高可靠功率微波器件中Si芯片和GaAs芯片焊接和线路的气密封装.
关键词:
金属材料
,
金锡合金
,
钎料
,
性能
,
微电子封装
朱利亚
,
罗锡明
,
周煜
,
谭艳山
,
牛春林
,
罗春华
,
冯金宝
,
张聪能
,
张杏燕
,
赵青
,
陈海云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011
建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定；于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐；测定5.00～ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40％～+0.50％,测定3 x％～6 x％的Mo含量,相对标准偏差为0.064％～0.130％,样品加标准回收率在99.40％～100.60％；方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
选择性测定
,
钼合金焊料
,
钼
刘毅
,
陈登权
,
陈家林
,
戴华
,
李泽丽
,
罗锡明
,
李伟
,
许昆
贵金属
采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和力学试验机等测试手段，对Φ0.5 mm的加工态Ir丝和IrRh40合金丝的金相组织、断口形貌和力学性能进行了分析。结果表明：Rh能明显细化Ir合金的显微组织，IrRh40合金比纯Ir具有更细的晶粒，但Rh并不能提高Ir合金的强度和延伸率，Ir丝的平均抗拉强度为2103 MPa，IrRh40合金丝的平均抗拉强度为1765 MPa，2种合金的延伸率为8%~10%；Ir丝和IrRh40合金丝的拉伸断裂方式主要为穿晶断裂，在断裂之前存在明显的“颈缩”现象。
关键词:
金属材料
,
Ir
,
IrRh40
,
力学性能
,
颈缩
,
断口
张利广
,
许昆
,
赵明
,
刘毅
,
李伟
,
罗锡明
,
徐永涛
,
敖斌
贵金属
概述了电子工业用贵金属中低温脆性钎料的最新研究进展，讨论了钎料合金的微观组织对加工性能的影响。发现大部分贵金属中低温钎料含有脆性相，使其难以加工成型。介绍了这类脆性钎料的加工成形工艺，提出了贵金属中低温钎料的研究方向。
关键词:
金属材料
,
贵金属
,
中低温钎料
,
制备工艺
杨涛
,
刘毅
,
李泽丽
,
陈家林
,
罗锡明
,
陈登权
,
李伟
,
恀昆
贵金属
采用纳米压痕技术和原子力显微镜对铱(Ir)单晶(100)和(110)取向的载荷-位移曲线、弹性模量、压痕形貌、压痕硬度-加载深度等进行了研究。结果表明，Ir(100)与Ir(110)单晶的弹性模量分别为477和493 GPa；加载深度为10~2500 nm时，Ir单晶的纳米压痕硬度存在压痕尺寸效应，在10~500 nm 时表现更为强烈，表明随着加载深度的增加，单晶材料的硬度减小；基于 Nix-Gao 模型，计算出Ir(100)和Ir(110)单晶的纳米硬度H0分别为2.32和2.46 GPa，当加载深度分别大于4910和5220 nm时，Ir单晶的纳米硬度不存在尺寸效应，可作为金属铱硬度测试的重要依据；采用硬度和深度的幂律关系计算出Ir(100)和Ir(110)单晶的尺寸效应因子(m)分别为0.44和0.48，该值远远大于其他金属和半导体材料，这种反常现象可能与铱原子间的异常强的交互作用有关。
关键词:
金属材料
,
铱单晶
,
压痕尺寸效应
,
纳米压痕
赵明
,
恀昆
,
张海龙
,
刘毅
,
罗锡明
,
李伟
,
怿永涛
,
敖斌
贵金属
分别采用熔铸法和D-KH法(叠轧复合-扩散合金化工艺)制备了Ag-22.4Cu-20Sn钎料合金，采用 XRD、SEM、DSC 及万能力学试验机等测试技术，对合金相组成、显微组织、熔化特性、钎焊接头的剪切强度和钎焊界面形貌等进行了对比研究。结果表明，D-KH 法制备的钎料相组成为(Ag)、Cu3Sn、Ag5Sn相，而熔铸法制备的钎料相组成为(Ag)、Cu3Sn、Ag5Sn以及Cu41Sn11相；D-KH法制备的钎料合金液固相线均降低，熔程减小。与熔铸法相比，用D-KH法制备得到的厚度0.1 mm的钎料薄带，润湿铺展性更优、接头剪切强度更高、接头强度稳定性更好。
关键词:
金属材料
,
叠轧复合-扩散合金化(D-KH法)
,
AgCuSn钎料薄带
,
显微组织
,
钎焊性能
张利广
,
许昆
,
刘毅
,
李伟
,
罗锡明
,
赵明
,
徐永涛
,
敖斌
稀有金属材料与工程
采用单辊快速凝固法制备了Ag-Cu-Ge钎料薄带.利用差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)分析钎料合金的熔化特性和相组成.用扫描电子显微镜(SEM)观察钎料合金和钎焊接头的显微组织,并用能谱仪(EDS)进行微区成分分析.结果表明:快速凝固Ag-Cu-Ge钎料合金液相线降低了4.8℃,熔化区间减小了4.4℃;普通凝固钎料合金组织粗大,偏析严重,快速凝固钎料合金组织显著细化,成分更加均匀;与普通凝固钎料相比,快速凝固Ag-Cu-Ge钎料在铜和镍基体上的润湿性和铺展性更好,过渡层的厚度更宽,钎焊接头剪切强度更高;钎料合金与铜基体形成层状固液同分化合物,而与镍基体形成了笋状固液异分化合物,这种嵌入式结构有利于提高钎焊接头的牢固性.
关键词:
快速凝固
,
Ag-Cu-Ge钎料薄带
,
显微组织
,
界面特征
