施立群
,
晏国强
,
周筑颖
,
胡佩钢
,
罗顺中
,
丁伟
金属学报
本文研究Zr薄膜在等离子体作用下的氢化特性.测试表明,与分子氢相比,氢等离子体作用下氢化速率明显增高,在室温和≈2Pa氢压的DC放电条件下,氧化10 min样品的氢化浓度可达饱和值,即66.67(原子分数,%),远大于该压强下的气体氢化浓度.在非超清洁系统中,等离子体氢化在样品表面产生大量的氧污染和少量的碳污染.少量的表面氧化物并不阻碍等离子体氢化,但随着污染的增加,氢化浓度却大大减少.Ni对样品表面氢分子解离吸附和氢原子再结合逸出有着不同程度的催化作用,在低的放电压强和放电电流下,表面镀Ni使Zr的稳态氢化浓度减小;而在高压强、低电流下,表面镀Ni可增加Zr的氢化效率.
关键词:
Zr薄膜
,
null
,
null
施立群
,
晏国强
,
周筑颖
,
胡佩钢
,
罗顺中
,
丁伟
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.09.016
本文研究Zr薄膜在等离子体作用下的氢化特性.测试表明,与分子氢相比,氢等离子体作用下氢化速率明显增高,在室温和≈2Pa氢压的DC放电条件下,氧化10 min样品的氢化浓度可达饱和值,即66.67(原子分数,%),远大于该压强下的气体氢化浓度.在非超清洁系统中,等离子体氢化在样品表面产生大量的氧污染和少量的碳污染.少量的表面氧化物并不阻碍等离子体氢化,但随着污染的增加,氢化浓度却大大减少.Ni对样品表面氢分子解离吸附和氢原子再结合逸出有着不同程度的催化作用,在低的放电压强和放电电流下,表面镀Ni使Zr的稳态氢化浓度减小;而在高压强、低电流下,表面镀Ni可增加Zr的氢化效率.
关键词:
Zr薄膜
,
氢化
,
等离子体
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
初娅囡
,
吕艳丽
,
单明军
,
赵先奕
,
曹文琳
,
李晓
,
朱昆鹏
,
王艳秋
材料保护
邻菲罗啉(PHEN)及其衍生物可有效抑制金属及其合金在酸性介质中的腐蚀,但目前还未见其对铜材缓蚀的报道.采用失重法及扫描电镜(SEM)研究了PHEN及其衍生物2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(PIPH)这2种有机缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用,并对其缓蚀机理进行探讨.结果表明:当缓蚀剂浓度为1.0 mmol/L、温度为30℃,吸附成膜时间4h,2种缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中的缓蚀效率均达最大值,PHEN和PIPH对铜的缓蚀效率可分别达到96.4％和99.7％;2种缓蚀剂在铜表面的吸附均符合Langmuir吸附模型,且均为化学吸附.
关键词:
缓蚀剂
,
纯铜材
,
盐酸
,
邻菲罗啉
,
2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉
杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
徐敦明
,
陈燕
,
周爽
,
连英杰
,
陈鹭平
,
林立毅
,
周昱
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011
建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％ ～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
顺丁烯二酸
,
顺丁烯二酸酐
,
淀粉及其制品
刘俊峰
,
欧宝立
,
张红
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.015
建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法.基于用盐酸羟胺为还原剂,CuCl为催化剂,快速将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+在pH5.7的介质中与邻菲罗啉(o-phen)反应形成红色络合物,在510nm波长处有一最大吸收.该法已用于实际样品中微量铁的测定,结果满意.
关键词:
铁
,
硫酸铜
,
催化还原
,
邻菲罗啉
,
分光光度法
张道来
,
陈军辉
,
周明
,
史倩
,
赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
