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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

, 张虹 , 敦惠娟 , 柳春辉 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.014

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相.采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体.系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-异丙醇-甲醇或正己烷-乙醇-甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性拆分 , 醇类改性剂 , 阿苯达唑亚砜 , 直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)

碱催化法衍生化气相色谱/质谱法分析青海湖裸鲤鱼油中的脂肪酸

薄海波 , 王霞 , , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.018

用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸.青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13% .从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等.不饱和脂肪酸含量为73.6% ,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4% ,以C18∶2(4.9% ),C18∶3(3.1% ),C20∶4(1.3% ),C20∶5(二十碳五烯酸(EPA), 9.4% )和C22∶6(二十二碳六烯酸(DHA), 6.7% )为主.单不饱和脂肪酸含量为48.2% ,主要由C16∶1(20.3% ),C18∶1(25.9% )构成.饱和脂肪酸含量为25.7% ,主要有C14∶0(3.4% ),C16∶0 (19.4% )和C18∶0(1.1% ).青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸.因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源.

关键词: 气相色谱/质谱 , 脂肪酸 , 青海湖裸鲤 , 鱼油

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

胆甾相液晶盒贝纳效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳效应 , 偏光显微镜

反相高效液相色谱法测定阿福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿福韦酯及其降解产物阿福韦单特戊酸甲基酯、阿福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿福韦酯、阿福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿福韦酯及阿福韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿福韦酯及其降解产物,可用于阿福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 福韦酯 , 降解产物

超声处理对伍合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对伍合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化伍合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对伍合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

马克连铸机检修改造中的问题及分析

陈树林 , 周淑华 , 李勇 , 张道刚 , 王鸿飞 , 姜振强 , 史平安

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.02.012

马克型连铸机改造后漏钢事故频繁发生的原因进行分析,提出改进措施,取得了较好的效果.

关键词:

囚禁于巴基球内的原子的里堡特性

张现周 , 焦照勇 , 饶建国

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.02.047

通过非线性变换和特殊设计结点的B样条函数研究计算了囚禁于巴基球内的氢原子里堡能级结构和振子强度. 结果表明, 巴基球等效势阱深度可以有选择的影响和改变里堡原子的特性; 囚禁原子拥有很多自由原子所没有的奇特性质.

关键词: 巴基球 , 堡原子 , 非线性变换 , B 样条函数方法

三锥度小方坯结晶器铜管在马克连铸机上的应用

李勇 , 岳峰 , 陈树林 , 张太生 , 寿业红

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2006.02.003

马克小方坯连铸机上试用三锥度的结晶器铜管,降低了铸机溢漏率和边裂废品率,为铸机生产的稳定顺行奠定了基础.

关键词:

第一性原理研究碳化铬的电子结构、硬度和拜温度

闵婷 , 高义民 , 李烨飞 , 杨莹 , 李瑞涛 , 谢小军

稀有金属材料与工程

采用基于第一性原理的密度泛函理论,计算了3种碳化铬的晶格常数、电子结构、弹性模量、理论硬度和拜温度等.结果表明,Cr3C2,Cr7C3和Cr23C6的化学键均为共价键、离子键和金属键组成的混合键;Cr3C2的热力学和力学稳定性均最高;Cr3C2,Cr7C3和Cr23C6的理论硬度值分别为20.9,18.3和13.2 GPa,这与近期的实验研究结果十分相近.此外,本研究预测了3种碳化铬的拜温度.

关键词: 第一性原理 , 力学性能 , 拜温度 , 电子结构

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