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La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究

黄熠 , 李强国 , 圣雄 , 李旭 , 叶丽娟 , 杨德俊 , 魏得良 , 刘义

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.019

研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMF:VEtOH:VHClO4=1:1:0.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1.

关键词: 七水氯化镧 , 水杨酸 , 8-羟基喹啉 , 标准摩尔生成焓

配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O的热化学研究

杨德俊 , 李旭 , 李强国 , 圣雄 , 张应军 , 黄熠

中国稀土学报

将六水氯化钐,水杨酸与硫代脯氨酸3种物质一起反应,制得了一种新的稀土三元固体配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O(s).通过红外光谱、热重差热分析、元素分析等手段确定了其结构与组成.在常压、298.15 K下,分别测定了六水氯化钐、水杨酸、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂(二甲亚砜:乙醇:3 mol·L-1HCI=1:1:1)中的溶解焓,并根据热化学原理得出了298.15 K时配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O(s)的标准摩尔生成焓△fHθm=(-2913.73±3.10)kJ·moL-1.

关键词: 稀土配合物 , 六水氯化钐 , 硫代脯氨酸 , 水杨酸 , 热化学

稀土水杨酸8-羟基喹啉三元配合物的合成表征及其对红酵母活性的影响

蒋建宏 , 圣雄 , 航英 , 刘浩 , 尹智伟 , 李强国

稀土

探究了稀土、水杨酸(Hsal)与8-羟基喹啉(Hhq)的三元配合物RE(sal)2hq (RE =Pr、Gd、Er)对红酵母生命活性的影响.采用杯碟法,通过测量抑菌圈直径研究了配合物的抑菌能力,再利用二倍稀释法确定了其最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC).结果表明,配体水杨酸(Hsal)没有抑菌效果,8-羟基喹啉(Hhq)抑菌能力强.当抑菌作用不明显的稀土(RE=Pr、Gd、Er)离子与其配体形成三元配合物后,抑菌能力明显得到增强.配合物Pr(sal)2hq、Gd(sal)2hq、Er (sal)2hq和配体8-羟基喹啉的MIC分别位于1 mmol·L-1~2mmol·L-1、0.5 mmol·L-1 ~1 mmol·L-1、0.5 mmol·L-1~1 mmol·L-1和2 mmol·L-1~3 mmol·L-1;MBC分别为2 mmol·L-1、2 mmol·L-1、2 mmol·L-1和4 mmol·L-1.初步推测三种稀土水杨酸8-羟基喹啉三元配合物可以作为药物应用于有害红酵母的生物防治中.

关键词: 稀土三元配合物 , 杯碟法 , 抑菌圈 , 二倍稀释法 , 红酵母

维生素B3与水杨酸镧三元配合物的合成和表征

圣雄 , 航英 , 舒健 , 郑小芳

稀土

在控制条件下,将七水氯化镧、水杨酸与维生素B3(烟酸)三种物质一起反应,从溶液中析出一种新型丝状稀土化合物,采用元素分析、化学分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、热重分析等一系列方法对合成的配合物的结构与性质进行表征,发现烟酸吡啶环上的N原子和水杨酸的酚羟基均未参与配位,烟酸和水杨酸都是脱质子后以羧酸根与镧离子配位,其反对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰均夹在离子型和共价型配合物的同类特征峰之间,说明稀土与羧酸根的配位以离子性为主,兼有部分共价性.进而初步确定其组成为[La(C7H5O3)2(C6H4NO2)·H2O].

关键词: 稀土配合物 , , 维生素 , 水杨酸 , 光谱表征

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

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