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低Cr2O3含量Al2O3-MgO浇注料物理性能及物相变化研究

本文研究了低Cr2O3含量Al2O3-MgO浇注料的物理性能,采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对浇注料的物相变化和显微结构进行了分析.结果发现:镁铝尖晶石含量可控制浇注料的显气孔率、体积密度、线变化率及强度.高温下Cr2O3消失是因为其固溶于新生成的MgAl2O4相中,固溶的存在提高了浇注料的物理性能.采用硅微粉结合时,高温下会产生一定的镁橄榄石相.

关键词: 含Cr2O3铝镁质浇注料 , 物理性能 , 物相变化

超低碳钢与奥氏体不锈钢的电阻点焊

黄治军 , 陈方玉 , 缪凯 , 肖小华

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2000.04.013

对超低碳钢与奥氏体不锈钢进行了点焊工艺及焊点性能试验,分析了影响点焊性能的因素,结果表明:钢板表面状态对焊接性能有较大的影响.

关键词: 超低碳钢 , 奥氏体不锈钢 , 电阻点焊

液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素

肖小华 , 尹怡 , 胡玉玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.023

建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响.结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247～343倍,方法的线性范围为1～200 μg/L,检出限为0.4～1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%～7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%～114.9%.方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求.

关键词: 液相微萃取 , 高效液相色谱 , 雌激素 , 爽肤水

样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展

严矿林 , 林丽琼 , 郑夏汐 , 肖小华 , 曹玉娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05035

气相色谱法是当前应用最广泛的分析技术之一.使用气相色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节.本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在气相色谱分析中的应用研究进展.

关键词: 样品前处理 , 气相色谱法 , 综述

整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

罗伟强 , 肖小华 , 杜卓 , 李攻科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11011

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下，该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍，方法的线性范围为0.01~50.00μg / L，检出限为25 ng / L，相对标准偏差（ RSD）为3.9％。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0％~120.7％，RSD 为0.6％~9.2％。结果表明该方法快速、灵敏，能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。

关键词: 整体柱 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 在线分析 , 氯吡脲 , 水果

复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

张仟春 , 罗夏琳 , 李攻科 , 肖小华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08012

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象，但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用，并展望了其发展趋势。

关键词: 复杂样品 , 样品前处理 , 极性小分子 , 分析方法 , 综述

反相高效液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体

肖小华 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.018

建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法.探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为:流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm.结果表明,该法对烷基链为C8～C16的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 直链烷基苯磺酸钠 , 同系物 , 异构体

食品安全快速检测方法的研究进展

周思 , 肖小华 , 李攻科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00580

近年来,因环境污染、农药兽药残留超标、添加剂滥用、贮藏不当等因素带来的食品安全问题受到了人们的广泛关注.快速检测技术简便、快速、高效、经济,能较好地满足食品初筛检测的要求.本文综述厂酶抑制速测法、生物传感器法和免疫速测法等食品安全快速检测方法的研究进展,并展望了其发展方向.

关键词: 食品安全 , 快速检测 , 综述

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

张仟春 , 肖小华 , 李攻科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05011

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键.本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望.共引用文献51篇.

关键词: 样品前处理 , 分析方法 , 杂环胺 , 肉类食品 , 综述