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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

, 王建玲 , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

热弹性马氏体相变中的高温内耗

戴鹏 , 吴明在 , 宫晨利

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.006

采用不完全相变内耗(IF)测量法, 在Cu-Al-Ni-Mn-Ti合金马氏体相变中获得双内耗, 即低温内耗和高温内耗. 高温内耗主要出现在频率小于0.050 Hz的范围, 其位置对应于相对动力学模量的拐点位置; 高温内耗峰峰值在测量频率范围内与振动频率成反比关系, 满足经典的Belko和Delorme模型; 高温内耗具有明显的反常应变振幅效应, 其峰值随变温速率的增大而增大, 这些都说明高温内耗的形成与相转变量有关.

关键词: 热弹性马氏体 , 内耗 , 高温内耗

Ag掺杂熔融织构YBCO效应研究

刘果红 , 张莉 , 丁世英 ,

低温物理学报

本文对Ag掺杂熔融织构YBCO材料的效应进行了研究.磁测量结果表明,Ag掺杂不会影响效应的产生,但能显著改变效应对温度和磁场的依赖关系;效应出现的磁场随Ag掺杂量的增加而增高,且适量的Ag掺杂使得高温下仍能出现效应.该研究表明,Ag掺杂可以作为显著提高熔融织构YBCO材料磁场下临界电流密度的有效手段,从而可使其在高场下的性能得以显著改善.

关键词: YBCO熔融织构 , Ag掺杂 , 效应

X射线衍射双峰的Voigt形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 刘文鹏 , , 孙敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的一种计算方法,同时给出了一种用Voigt形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的一种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分,从而给出较准确的衍射宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 形函数 , GSGG

酚醛树脂热解高斯分

周启超 , 杨红亮 , 季妮芝 , 陈伟华

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.03.003

为了准确描述酚醛树脂热解时相互重叠的反应过程,进行了5种线性升温速率下的酚醛树脂热分析试验,提出一种高斯分方法.该方法通过分析酚醛树脂的微分热重(DTG)曲线以及不同温度下热分解产物的种类和含量,将酚醛树脂热解划分为四个反应过程.分结果与试验结果吻合较好,对后续准确求解酚醛树脂各个反应过程热分解动力学参数有重要意义.

关键词: 高斯分 , 热解气体 , 反应方程 , 酚醛树脂 , 热分解

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