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高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料

, 肖光 , 潘炜 , 毛希琴 , 李鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590

建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005~1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21~51 μg/kg(辣椒粉)和0.19~25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ~106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 罗丹明染料 , 辣椒粉 , 辣椒油

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇

毛希琴 , , 潘炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01061

建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法.利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1~10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.998.9和0.999.6.不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上.对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g.实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠.

关键词: 高效液相色谱法 , 泛酸 , D-泛醇 , 化妆品

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

相变诱发塑性钢中Nb-V析出计算模型

黄耀 , 赵爱民 , 赵征志 , 高绪涛 , 汪小培

材料热处理学报

在Gleeble 3500热模拟试验机上采用应力松弛的方法研究了Nb-V-C-N系TRIP钢在奥氏体区中的应变诱导析出行为.应力松弛结果表明:在奥氏体区中的应变诱导析出最温度范围为915 ~ 925℃,其最快析出开始时间约6.5s.同时根据实际测定的PTT曲线和模型计算的结果,推导出Nb-V-C-N系TRIP(ε =0.20,ε=0.1 s-1)的形变储能大约为2860 J·mol-.奥氏体中的沉淀相形貌只有球形或近似球形一种,析出物经能谱分析为(Nb,V)(C,N),其粒子平均尺寸为12.91 nm.

关键词: (Nb,V)(C,N) , 析出-温度-时间曲线 , 形核率-温度曲线 , 形变储能

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