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手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度

王金朝 , 曾苏 , 王丹华 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.026

建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15~15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性衍生试剂 , 柱前衍生化 , α-苯乙胺 , 光学纯度

活性金属/陶瓷粘着

陈建 , 顾明元 , 潘复生

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.03.017

把金属/陶瓷界面反应处理成表面相之间的反应,运用表面热力学基本原理研究了活性金属/陶瓷体系的粘着.提出了一个活性体系的粘着计算方法,并和文献实验结果进行了验证.研究结果表明,活性体系的最终粘着由两部分组成:一部分是每单位面积的金属/陶瓷表面相之间反应自由能的变化,另一部分是陶瓷或固相产物与基体金属的粘着.界面反应越剧烈,固相产物与金属粘着越大,则活性体系最终粘着越大,这就为改善金属/陶瓷润湿性和粘着提供了理论依据.

关键词: 粘着 , 界面反应 , 反应强度 , 固相产物

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

关于用UPS测量函数

张滨 , 孙玉珍 , 王文皓

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2007.04.007

详细介绍了紫外光电子谱(UPS)测量函数的原理与实验方法,测量了金属镍、银和ITO靶材的函数,并对测量方法和误差进行了讨论,表明这个方法更适用于测量函数变化.

关键词: 函数 , UPS

关于用UPS测量函数

张滨 , 孙玉珍 , 王文皓

物理测试

详细介绍了紫外光电子谱(UPS)测量函数的原理与实验方法,测量了金属镍、银和ITO靶材的函数,并对测量方法和误差进行了讨论,表明这个方法更适用于测量函数变化。

关键词: 函数 , UPS

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

ADB610钢冲击的概率模型及安全冲击研究

徐亮 , 徐人平 , 薛彬 , 闫沛军

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2010.02.010

鉴于 ADB610钢冲击(Akv)数据的分散性.采用多种概率统计模型对其进行拟合,并采用相关系数法和柯尔莫哥洛夫-斯米尔诺夫检验法( K-S检验法)检验拟合效果,检验结果显示三参数威布尔分布最优.通过对ADB610钢冲击置信区间的研究,得到置信度95%、可靠度99.9%的置信区间为[139.5J, 217.1J].最后对冲击进行求解,以获得一定可靠度下的安全冲击, 分别得到对应可靠度为 0.9,0.975和0.99时的安全冲击228.7J,210.1J和200.7 J.

关键词: 概率统计分布 , 三参数威布尔分布 , K-S检验 , 置信区间 , 安全冲击

单位质量压缩与比容积压缩的应用

刘南希 , 史琳

工程热物理学报

本文从典型工质的物性数据入手,通过热力学分析,指出气化潜热与单位质量压缩的关系,并引入比容积压缩的概念,用以指导工质的最佳工况及压缩机的选型.

关键词: 额定功率 , 气化潜热 , 单位质量压缩 , 比容积压缩

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