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离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸

施超欧 , 姚宝龙 , , 陈爱连

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06008

建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析.在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为6.168~29.01 μg/L与20.56~66.30 μg/L;线性关系良好(r在0.999 4以上),回收率为89.0%~117.0%,RSD均小于1.0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定.

关键词: 离子转换色谱 , 紫外检测 , 无机阴离子 , 有机酸 , 啤酒

毛细管电泳法测定复方制剂中的硝酸康唑

李全文 , 陈缵光 , 周勰 , 韦莉萍

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.003

建立了毛细管电泳高频电导法测定复方制剂中硝酸康唑含量的分析方法.以融硅毛细管(150 μm×60 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择3.0 mmol/L乳酸+10%乙醇缓冲液为电泳介质,分离电压20.0 kV,可实现分离检测.在优化条件下硝酸康唑线性范围为20.0~900mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限为1.0mg/L(S/N=3).2种制剂不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于3%,2种制剂的加标回收率分别为94.9%~101%和95.3%~99.1%.方法简便、快速、灵敏度高,可以用于硝酸康唑相关制剂的质量控制.

关键词: 毛细管电泳 , 高频电导检测 , 非接触式电导检测 , 硝酸康唑 , 复方制剂

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

盐酸丙嗪-人血清白蛋白结合作用的毛细管区带电泳测定法

周大炜 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.011

采用毛细管区带电泳(CZE)技术,研究了抗抑郁三环类碱性药物盐酸丙嗪与人血清白蛋白(HSA)的结合作用.通过经典方法(超滤法)对该方法进行了方法学确证.该法适宜于水溶性良好的碱性药物(迁移时间足够短,且与蛋白质形成的复合物较稳定)-蛋白系统中分子间相互作用的定量考察.应用SAS 统计软件中非线性回归分析平台自编程序,求得了丙嗪与HSA的结合常数和结合位点数:K=0.18 L/μmol;n=2.2. 实验证明:该法可靠、简单、高效、低耗.

关键词: 毛细管区带电泳 , 人血清白蛋白 , , 结合参数

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

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