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盾构渣土基碳复合陶粒的制备及除磷性能

谢发之 , 李海斌 , 李国莲 , 陈建利 , 杨文 , 汪雪春 , 婷婷 , 圣丹丹 , 谢志勇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160176

以固体废弃物地铁盾构渣土、稻草秸秆和氧化镁为主要原料,通过烧结法制备了一种盾构渣土基碳复合陶粒.考察了陶粒吸附磷的主要影响因素及平衡吸附量,并采用模型对实验数据进行拟合分析.结果表明,当盾构渣土、稻草秸秆粉末和氧化镁质量比为7∶2∶1,在最佳烧结条件700℃烧结可得到除磷性能最佳的陶粒.当吸附pH =6.3时,陶粒具有较高的磷吸附性能.吸附在12 h内基本能达到吸附平衡,该过程适合准二级动力学方程.盾构渣土基碳复合陶粒对磷酸盐的吸附符合Temkin等温模型,随温度升高吸附量逐渐增大,40℃下最大吸附量为12.76 mg/g.热力学参数△H=5.64 kJ/mol>0,△S =8.00 J/(K·mol) >0,△G=3.16 kJ/mol>0,呈吸热、非自发的热力学特征,陶粒吸附磷后可通过2.0 mol/L的氢氧化钠溶液重新解吸回收.

关键词: 盾构渣土 , , 陶粒 , , 吸附

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

婷婷 , 曲晓宇 , 康明芹 , 宋清莲 , 杨璐 , 赵韫慧 , 张代辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/mL外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/mL,在5.0~200.0 ng/mL(那红地那非在25.0~500.0 ng/mL)范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0%~105.9%,相对标准偏差为4.7%~16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

关键词: 高效液相色谱-高分辨质谱 , 壮阳药物 , 保健品 , 快速筛查

高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

张代辉 , 卢利军 , 张勋 , 牟峻 , 周晓 , 婷婷 , 韩大川

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00399

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC -MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001 ~0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%~106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 润滑剂 , 全氟有机化合物 , 检测

纯相钙铝层状双氢氧化物对磷的吸附特性

谢发之 , 汪雪春 , 杨佩佩 , 李海斌 , 圣丹丹 , 婷婷 , 谢志勇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150265

采用乙醇辅助液相共沉淀法制备了纯相Ca-Al-LDH层状双金属氢氧化物,考察了Ca-Al-LDH的投加量、吸附时间、pH值、无机电解质(Na2CO3,KCl,Na2SO4,KNO3)和温度等因素对磷吸附的影响,结果表明,纯相Ca-Al-LDH对磷酸根离子具有很好的吸附性能,最大饱和吸附量可达160.78 mg/g,当pH值为5.1、温度为45℃、吸附时间为600 min、LDH投加量为0.6 g/L、磷初始浓度为80 mg/L时,磷的去除率高达95.88%;无机阴离子会抑制磷在吸附剂上的吸附,当Cl-浓度从2.5 g/L升高到25 g/L时,Ca-Al-LDH对磷酸盐的最大饱和吸附量从69.96 mg/g降至53.18 mg/g,降低了23.99%;当SO2-浓度从2.5 g/L升高到25 g/L时,Ca-Al-LDH对磷酸盐的最大饱和吸附量降低了24.79%,其它无机阴离子对磷在吸附剂上的吸附也有一定的影响.Ca-Al-LDH对水中磷的吸附符合二级动力学方程和Langmuir等温模型.采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪等技术手段对制备的纯相Ca-Al-LDH及其吸附磷酸根后的产物进行表征,揭示了Ca-Al-LDH对磷酸根的吸附可能是静电吸引、化学吸附和阴离子插层等过程协同作用的吸附机理.

关键词: 乙醇辅助液相共沉淀 , 层状双金属氢氧化物 , 磷吸附 , 动力学方程

AZ91D镁合金在模拟酸雨溶液中的腐蚀行为

婷婷 , 向斌 , 左秀丽 , 陈文

腐蚀与防护

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)的方法研究了AZ91D镁合金在不同pH值的模拟酸雨溶液中的腐蚀行为,并用扫描电镜观察了试样腐蚀后的表面形貌.结果表明:随着溶液pH值升高,AZ91D镁合金的极化电阻变大,腐蚀电流密度减小;当pH值为2.7和3.0时,EIS由两个容抗弧组成,随着pH值的继续升高,EIS转变为单一容抗弧,镁合金表面形成了完整的表面膜,对基体金属具有一定的保护性;在模拟酸雨溶液中AZ91D镁合金整个表面受到腐蚀,腐蚀程度随着pH值的升高而变小,白色腐蚀产物主要由镁、铝、硫和氧元素组成.

关键词: AZ91D镁合金 , 模拟酸雨 , 腐蚀 , 电化学试验

AM60B镁合金在不同pH值酸雨中的腐蚀行为

向斌 , 婷婷 , 廖世国 , 黄文章 , 张胜涛

材料保护

重庆是我国镁合金产业化的重要基地,酸雨对镁合金的腐蚀非常严重.采用极化曲线和电化学交流阻抗法研究了不同pH值条件下AM60B镁合金在模拟酸雨中的腐蚀行为,用扫描电镜(SEM)观察了镁合金的腐蚀形貌,用x射线衍射仪(XRD)分析了腐蚀产物的组成.结果表明:随着溶液pH值的下降,AM60B镁合金的自腐蚀电位变负,腐蚀速率增加,同一腐蚀电位下阳极极化电流变大;电化学阻抗谱显示其容抗减小,膜电容下降,镁合金表面的保护膜被破坏;AM60B镁合金在模拟酸雨中的腐蚀以点蚀为主,形成了较深的腐蚀坑,腐蚀程度随着溶液pH值下降而增大,腐蚀产物主要由MgO和MgAl2(SO4)4·2H2O组成.

关键词: 腐蚀 , 模拟酸雨 , AM60B镁合金 , pH值

晶界预熔的研究现状

婷婷 , 卢艳丽 , 贾德伟 , 张刘超 , 陈铮

材料导报

晶界预熔是指多晶材料的晶界在低于块体熔点温度时,就已经出现熔化的行为.这种行为会影响晶界的滑移阻力、晶界扩散、Coble蠕变速率等,改变多晶材料的宏观性能,显著降低材料的高温抗剪能力甚至会诱发热裂纹使材料发生灾难性失效行为.综述了研究晶界预熔的晶体相场方法的模型及结果分析;概括了国内外关于晶界预熔的研究,包括实验方法及其他模拟方法,如分子动力学方法、蒙特-卡洛方法、相场法等;指出了晶体相场方法相对于其他模拟方法的优势以及晶体相场方法研究晶界预熔的未来发展趋势.

关键词: 晶界预熔 , 实验 , 模拟 , 晶体相场模型

HZSM-5分子筛负载SrTiO3光催化降解活性艳红X-3B

杨丽丽 , 李传国 , 王宏 , 婷婷 , 张文杰

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160220.001

采用溶胶-凝胶法制备HZSM-5分子筛负载SrTiO3,对其进行XRD、FTIR和N2吸附-脱附表征,研究负载对活性艳红X-3B光催化降解过程的影响.通过分析降解液的FTIR谱图、紫外-可见光谱和总有机碳(TOC)数据,对活性艳红X-3B的光催化降解过程进行了探讨.结果表明:催化剂的主要成分为钙钛矿结构SrTiO3,负载对SrTiO3晶粒尺寸几乎没有影响.纯SrTiO3没有明显的孔结构,负载后样品的比表面积和孔隙主要由HZSM-5提供.负载之后催化剂的降解活性显著提高,30%SrTiO3/HZSM-5对活性艳红X-3B染料溶液的脱色和TOC去除速率最快.

关键词: 钛酸锶 , 活性艳红X-3B , 光催化 , HZSM-5 , 负载

晶体相场法研究Kirkendall效应诱发的相界空洞的形成和演变

卢艳丽 , 卢广明 , 婷婷 , 杨涛 , 陈铮

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2014.00681

采用二元晶体相场模型研究了Kirkendall效应诱发的相界空洞的形成及扩展过程.模拟结果表明:对于取向差角较小的相界,空洞向原子迁移率高的一侧(α相)方向移动,空洞的形状由最初的平行四边形向六边形演化,空洞周围原子湮没速率大于产生速率,从而造成空洞扩大,空洞扩展过程中伴有相界的移动及相的长大和缩小.对于取向差角较大的相界,空洞还会沿相界方向扩展,使得空洞连通,将相界割裂开,割裂后的两侧相界呈现锯齿状.扩散过程中,体系的自由能逐渐降低.对于取向差角较小的相界,原子迁移率差值增大,自由能下降无明显差异.对于取向差角较大的相界,原子迁移率相差越大,自由能下降速率越快.随着相界取向差角的增大,自由能的下降速率逐渐增大.相界空洞的模拟结果与实验观察一致.

关键词: 二元晶体相场模型 , Kirkendall效应 , 相界 , 空位 , Kirkendall空洞

针铁矿对焦磷酸根的吸附特征及吸附机制

谢发之 , 圣丹丹 , 婷婷 , 李海斌 , 汪雪春 , 谢志勇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150243

为深入了解自然水体中焦磷酸盐的迁移转化行为,以表生环境中广泛存在的稳定矿物-针铁矿为研究对象,系统研究了其对焦磷酸根的吸附过程,探索了不同实验条件下(pH值、电解质、时间、温度)针铁矿对焦磷酸根吸附的影响.结果表明,溶液pH值从6.27升至10.99时,总磷吸附量从3.00 mg/g降低至0.75 mg,/g;电解质浓度越低越有利于针铁矿对焦磷酸根的吸附;吸附剂对焦磷酸根的吸附量在最初1h内增长较快,随后渐渐达到吸附平衡;溶液温度的升高对吸附量提高具有增强作用.用动力学和热力学模型对吸附过程进行拟合,发现准二级动力学和Langmuir模型具有更好的适用性.结合材料吸附焦磷酸根前后的表征,推导出针铁矿对焦磷酸根的吸附机制可能是以表面配合和物理吸附为主导.

关键词: 针铁矿 , 焦磷酸根 , 吸附 , 动力学 , 热力学

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