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水杨酸原位表面改性纳米TiO2的制备及性能研究

, 潘卉 , 余来贵 , 王龙阁 , 赵磊 , 张治军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01181

通过控制四氯化钛(TiCl4)的水解速度, 制备出水杨酸(SA)原位表面修饰的TiO2纳米颗粒(TiO2/SA). 通过X射线衍射仪(XRD), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), 红外光谱仪(FT-IR), 热分析(TG-DTA)和X射线光电子能谱(XPS)等实验分析手段对表面改性前后的TiO2纳米颗粒进行了表征, 结果表明表面修饰水杨酸的TiO2纳米颗粒在乙醇中有良好的分散性, 将TiO2/SA加入到光信息存储薄膜材料(PVA/AM)中, 能大大提高材料的衍射效率, 降低布拉格偏移. 

关键词: 纳米TiO2 , salicylic acid , surface-modified

水杨酸原位表面改性纳米TiO2的制备及性能研究

, 潘卉 , 余来贵 , 王龙阁 , 赵磊 , 张治军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01181

通过控制四氯化钛(TiCl4)的水解速度,制备出水杨酸(SA)原位表面修饰的TiO2纳米颗粒(TiO2/SA).通过X射线衍射仪(XRD),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),红外光谱仪(FT-IR),热分析(TG-DTA)和X射线光电子能谱(XPS)等实验分析手段对表面改性前后的TiO2纳米颗粒进行了表征,结果表明表面修饰水杨酸的TiO2纳米颗粒在乙醇中有良好的分散性,将TiO2/SA加入到光信息存储薄膜材料(PVA/AM)中,能大大提高材料的衍射效率,降低布拉格偏移.

关键词: 纳米TiO2 , 水杨酸 , 表面修饰

固相萃取法纯化制备水飞蓟和异水飞蓟

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟和异水飞蓟是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟和异水飞蓟。建立了用于分析水飞蓟和异水飞蓟的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟、异水飞蓟与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟和异水飞蓟混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟和异水飞蓟的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟和异水飞蓟的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟 , 异水飞蓟

中子辐照金刚石生成卡

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

线状卡碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡碳以及在实验室合成的各种线状卡碳,重点评述了线状卡碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡碳.

关键词: , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展

陈诚 , 李曦 , 陈连喜 , 罗慧 , 刘信 , 李小雨

材料导报

简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡催化剂的研究现状,最后指出了金属卡催化剂的发展方向.

关键词: 金属卡催化剂 , 烯烃复分解反应 , 钌卡催化剂

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

N-杂环卡催化对硝基苯甲醛的氧化酯化

苏策 , 夏淑娇 , 王蕊

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110

以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡前体、卡前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10%的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36%~64%,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9% ~29%.

关键词: N-杂环卡 , 对硝基苯甲醛 , 氧化酯化 , 对硝基苯甲酸酯

水溶性氮杂环卡钯金属配合物催化的Sonogashira反应

张春艳 , 刘建华 , 夏春谷

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60843-9

成功合成了一种磺酸钠基团官能团化的水溶性氮杂环卡钯金属配合物。在无膦、以水作溶剂的反应条件下,这种水溶性卡钯金属配合物能高效催化碘代芳烃和端基炔烃的Sonogashira偶联反应,反应结束后,可以通过萃取的方式把催化剂从反应混合物中分离出来,该催化剂可以重复循环使用四次。

关键词: 氮杂环卡钯金属配合物 , Sonogashira反应 , , 碘代芳烃 , 端基炔烃

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