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高碘酸钾氧化丽G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , G , 高碘酸钾 , 催化光度法

S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

不同龄期下SHCC拉伸性能试验测定与分析

, 高艳娥 , 王小成

玻璃钢/复合材料

直接拉伸试验是最能反映SHCC材料应变硬化与多微开裂特性的可行性试验,也是获得材料单轴拉伸应力-应变曲线的唯一可行方法.本文拟通过对不同龄期下每组三个试件进行直接拉伸试验,获得SHCC应力-应变全曲线,并在试验过程中观察不同龄期试件的裂缝发展情况.研究结果表明:任何龄期下的试件均表现出明显的应变硬化特性,且其极限拉应变均能达到甚至超过3%;不同龄期下试件的裂缝间距不同,即开裂特性有所差别;随着龄期的增加,试件强度提高而韧性有所下降.本文所得结果可为该材料在实际工程中的推广应用提供理论指导.

关键词: SHCC , 应变硬化 , 应力-应变曲线 , 多微开裂 , 龄期

砂的颗粒级配对SHCC抗拉性能的影响

, 高艳娥 , 王小成

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2012.03.013

本文研究了颗粒级配不同的同批次砂对应变硬化水泥基复合材料(SHCC)抗拉性能的影响.在前期试验基础上,通过流动扩展度试验得到了具有最佳流动性的SHCC;通过对哑铃型试件进行单轴拉伸试验,获得采用不同颗粒级配砂配制的SHCC的应力-应变曲线.结果表明,采用最大粒径为0.3mm的级配砂比最大粒径为0.6mm和1.18mmm级配砂所配制出的SHCC能够更好地实现应变硬化和多点开裂,且极限拉应变可达5.8%左右.本文所得结论可为SHCC的科研和工程应用提供理论依据.

关键词: SHCC , 级配 , ECC , 抗拉性能

淀粉接枝丙烯酸甲酯与乙二胺合成高分子螯合剂

, 吕彤 , 张远

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.025

以淀粉为原料,接枝丙烯酸甲酯,然后与乙二胺反应,合成了具有多个酰胺基和胺基的螯合淀粉(SMAEN). 接枝淀粉(SMA)的接枝率(GP)和接枝效率(GE)分别为44.14%和18.42%. 由凯式定氮法测得此螯合淀粉的含氮量为2.86%. 红外光谱分析结果表明,淀粉已经成功地被接枝和螯合. 将螯合淀粉用于对铜离子和银离子的吸附,结果表明,对铜离子和银离子的吸附量分别为:3.328和1.667 mmol/g.

关键词: 乙二胺 , 螯合 , 金属 , 热重分析法

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

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