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凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

谢维平 , 黄盈煜 , 傅晖蓉 , 胡桂莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.022

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.

关键词: 凝胶柱 , 高效液相色谱 , 苏丹红 , 食品

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

谢维平 , 黄盈煜 , 胡桂莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.026

关键词: 气相色谱法 , 盐酸克仑特罗 , 残留 , 直接测定

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探 测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂 和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响． 植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也 能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

KY-2缓蚀剂在采油五厂胡七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在胡敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解胡敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

中条山胡家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

胡家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区，矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中，次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析，主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征；微量元素特征显示，所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象，显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征；稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏，轻稀土富集，所有样品都表现出不同程度的铕负异常，表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为，胡家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地；容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比，在地球化学特征方面有一定相似之处。因此，胡家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 胡家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床