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基于病毒模板的一维纳米金材料对卷烟烟气中CO的影响研究

以烟草花叶病毒(TMV)为模板,在溶液中进行纳米金的生长,制备得到一维TMV-纳米金复合材料.将TMV-纳米金复合材料以其悬浮液的形式加入肯塔基参比卷烟的滤嘴中,以吸烟机对其进行CO释放量的检测,结果表明,在TMV-纳米金复合材料添加量很低的情况下(约0.25mg/支),即可降低20.40%的卷烟CO释放量,透射电镜、紫外-可见吸收光谱、热重分析表征结果表明,TMV模板可对纳米金进行有效的粒径控制和高效负载,这也是TMV-纳米金复合材料在添加量很低的情况下即可有效降低卷烟CO释放量的原因所在.

关键词: 烟草花叶病毒 , 纳米金 , 复合材料 , 烟草减害 , CO催化剂

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物

侯宏卫 , 熊巍 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱

N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱 (NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用.采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析.卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100 μL氘代混合内标后用10 mL 100 mmol/L 醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESI MS/MS检测.选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007 μg/L,回收率为84.9% ～104.5% ,相对标准偏差(n=8)为2.96% ～6.65% .该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , N-亚硝基降烟碱 , 4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 , N-亚硝基新烟草碱 , N-亚硝基假木贼碱 , 主流烟气 , 中国烤烟型卷烟 , 混合型卷烟

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物

李中皓 , 唐纲岭 , 庞永强 , 姜兴益 , 陈再根 , 胡清源

色谱

以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法.卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T 255-2008 标准方法收集,萃取液经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析.采用ACQUIT UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以含有4 g/L β-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10 min.实验结果表明:与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加.7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r＞0.9999), 3个加标水平上平均回收率为95.5% ～103.5% ,相对标准偏差(RSD)均小于4% ,方法的检出限为4～14 ng/cig.

关键词: 超高效液相色谱 , β-环糊精 , 卷烟主流烟气 , 酚类化合物

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

侯宏卫 , 熊巍 , 郜娜 , 宋东奎 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00031

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-(3,4-二羟基丁基)-L-半胱氨酸(DHBMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(2-氰乙基)-L-2-氨基-3-巯基羧酸(CEMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的检测方法.冰冻的人体24 h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析.在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6% ～124.4% 、102.7% ～106.5% 、103.2% ～103.9%和101.7% ～104.3% ,相对标准偏差为2.6% ～7.7% .以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003 μg/L.应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24 h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 巯基尿酸 , 尿液

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

边照阳 , 唐纲岭 , 陈再根 , 庞永强 , 姜兴益 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5％～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃释放量的检测.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 全自动固相萃取 , 多环芳烃 , 卷烟主流烟气

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

陈晓水 , 边照阳 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06031

利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2＞0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10％～123.15％,相对标准偏差(RSD)为1.79％～19.88％.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 烟草

卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征

边照阳 , 唐纲岭 , 杨飞 , 庞永强 , 张洪非 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01007

以自旋标记荧光探针4-(( 9-acridinecarbonyl )amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl( TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基.以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法.结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5％～9.7％；利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基；对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性.本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析.

关键词: 自旋标记荧光探针 , 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 , 高效液相色谱-荧光检测 , 碳中心自由基 , 卷烟主流烟气

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

陈晓水 , 边照阳 , 杨飞 , 刘珊珊 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03044

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 农药 , 残留 , 烟草 , QuEChERS , 方法对比

ICP-MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅

索卫国 , 胡清源 , 陈再根 , 王芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.018

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了卷烟纸中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb的7种元素,测定范围在0.012～2.160 μg /g之间. 方法的回收率为92.1%～111.9%,检出限为25.2～245.1 ng/L,相对标准偏差除Se、Cd＞10%外,其它元素均＜4%. 分析了5种国外卷烟纸和9种国内卷烟纸中7种元素的含量,统计结果显示,国内外14种卷烟纸7种元素含量除Cr、Pb外均差异显著;国内卷烟纸中Ni、Cu、Se含量差异显著,而国外卷烟纸中7种元素含量均没有显著差异.

关键词: 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) , 卷烟纸 , 微波消解

辽宁省清源县宏达金矿床地质特征及矿床成因探讨

王彦明 , 张晓 , 高忠晖 , 李超 , 袁坤

黄金 doi:10.11792/hj20140606

重点对辽宁省清源县宏达金矿床成矿地质背景、矿区及矿床地质特征进行了分析研究，并探讨了矿床成因。研究表明，宏达金矿床主要受北东向深大断裂的次一级断裂构造控制；围岩蚀变主要有黄铁矿化、硅化、绿泥石化和绢云母化等，且与金成矿关系密切；金成矿可划分为4个成矿阶段，第二、第三阶段为主要成矿阶段。综合分析认为，宏达金矿床成因类型为构造控制的中低温岩浆期后热液金矿床。

关键词: 宏达金矿床 , 地质特征 , 矿床成因 , 辽宁省清源县

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