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非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体

江伟辉 , , 刘健敏 , 朱庆霞 , 冯果

人工晶体学报

本文以无水二氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体.运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理.结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力.乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成同溶体,从而提高其热稳定性能.

关键词: 非水解溶胶.凝胶法 , 钛酸铝 , 热分解 , 铁稳定剂

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

江伟辉 , , 刘健敏 , 朱庆霞 , 冯果

人工晶体学报

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 凝胶化工艺 , 钛酸铝纳米粉体

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

细颗粒钨的制备

戴艳阳 , 钟晖 , 李荐 , 钟海云 , 刘志坚

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.05.020

对采用APT为原料, 在湿氢条件下进行氢还原制备细颗粒活性氧化钨-钨的工艺进行了研究. 结果表明, 钨的生成条件与还原温度、氢气湿度、升温速度、原料粒度、料层厚度等因素有关, 钨的粒度随还原温度的升高、氢气湿度及升温速度的增大、原料粒度及料层厚度的增大而增大. 实验中以APT(10 μm)为原料, 在pH2O∶pH2=1.7∶1, 2 h内温度升至1173 K, 在1173 K保温1.5 h的条件下, 直接还原获得粒度为2.2 μm的钨.

关键词: APT , , 细颗粒

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

稀土精炼杂铜的实验研究

林高用 , 杨伟 , 张振峰 , 魏笔 , 赵祥伟 , 张胜华

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.01.014

采用自行研制的三种Cu-RE精炼剂对杂铜进行了精炼试验,采用等离子体发射光谱、能谱分析、金相分析和X射线衍射分析等方法,分析和研究了添加稀土对杂铜精炼效果及其对组织的影响.试验结果表明,在杂铜中加入适量的稀土精炼剂,精炼和脱氧效果良好,可明显减少O、Pb、Bi、Sn、Al等杂质元素;添加适量稀土元素,还可使杂铜铸造组织的枝晶细化,组织更加均匀.

关键词: Cu-RE精炼剂 , 杂铜 , 成分分析 , 组织

稀土精炼杂铜组织和性能的研究

李海红 , 张士宏 , 陈岩 , 程明 , 宋鸿武 , 刘劲松

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.009

采用自制的稀土中间合金,利用直读光谱仪、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电化学工作站,研究了稀土La,Ce对杂铜精炼前后的化学成分、微观组织、力学性能和耐蚀性能的影响,并探讨了稀土除杂的热力学机制与稀土精炼提高耐腐蚀性能的机制.实验结果表明,稀土La,Ce精炼后,杂铜中的Pb,Sn,S含量明显降低,Bi,Al等杂质含量也有不同程度的降低;加入0.15%稀土La,Ce精炼后,杂铜的铸态组织明显细化;稀土La,Ce与铜基体形成了球状的Cu6RE第二相粒子,弥散分布于铜基体中;适量稀土La精炼后,杂铜的力学性能有较大改善;加0.10%La和0.15%Ce精炼后的杂铜在3.5%的NaCl溶液中的耐蚀性能有较大改善,自腐蚀电流由精炼前的8.58μA·cm-2分别下降到4.59和6.20 μA ·cm-2.

关键词: 稀土 , 杂铜 , 组织 , 性能 , 精炼

结晶-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

马万山 , 郭鹏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.034

研究了硫酸铵存在下结晶-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件.结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶的浓度分别为0.05 g·ml-1,2.0×10-2 mol·L-1,2.0×10-4 mol·L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意.

关键词: 钯(Ⅱ) , 碘化钾 , 结晶 , 萃取分离

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