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低温AlCl_3-NaCl-KCl三元无机熔盐体系电镀铝工艺

材料保护

用AlCl_3-NaCl-KCl三元无机熔盐体系在Q235低碳钢基体上镀铝,运用涂层测厚仪、X射线衍射仪、金相显微镜、静态浸泡失重法等手段,对铝镀层的厚度、相结构、表面形貌和耐蚀性等进行了研究.结果表明:铝镀层厚度随电流密度的增加近似成线性增长,电镀前期随电镀时间延长明显增大,之后变化率逐渐减小;镀层为面心立方结构单相铝,主要由(200)面组成;铝镀层与碳钢基体结合良好,具有较好的耐蚀性能.

关键词: 熔盐电镀 , , 电沉积 , Q235 , 组织结构 , 耐蚀性

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

采用“敏”提金剂堆浸工业试验研究及应用

刘金贵

黄金 doi:10.11792/hj20160716

“敏”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点,在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好,可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用,结果表明:在金矿石堆浸生产中,“敏”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金,其生产技术指标与NaCN浸金相当,金浸出率达到50%以上,具有良好的经济效益、环境效益,可在黄金行业推广应用。

关键词: 低毒 , 环保 , “敏”提金剂 , NaCN , 金矿 , 堆浸

采用“敏”提金剂代替氰化钠的堆浸工业试验研究

, 邓劲松 , 容树辉 , 刘怀礼 , 刘玉雷 , 李志民 , 肖国洪

黄金 doi:10.11792/hj20140116

“敏”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.

关键词: 堆浸 , 提金剂 , NaCN , 低毒 , 浸出率 , 经济效益

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

反相高效液相色谱法测定肾冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5 .3%~6.5%, 回收率为89.10%~91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 冲剂

矾土质料的烧结性能研究

高长贺 , 李勇 , 孙加林 , 张军 , 张积礼 , 刘淑龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.003

将经湿法化以及真空练泥工艺生产的矾土质料生坯在1 100~1 600℃烧成,并在1 600℃分别保温1、4和7h,分析了煅烧过程中的物相反应,研究了煅烧制度对质料烧结性能的影响.结果表明:1)矾土生料经过一系列化处理后,使得水铝石和高岭石分布更加均匀,水铝石分解形成的α-Al2O3和高岭石分解形成的非晶质SiO2接触更加容易,从而加快了二次莫来石化的进程;2)升高温度时,矾土质料的体积密度增加,二次莫来石化程度增大,莫来石含量增加,莫来石相和刚玉相发育较好,最佳煅烧温度为1 600℃;3)适当延长保温时间可以促进矾土质料的致密化,但保温时间不宜过长,最佳煅烧制度为1 600℃保温4h.

关键词: 矾土质料 , 二次莫来石化 , 烧结性能

高压质技术降解壳聚糖

顾志明 , 蔡泉源 , 周今朝 , 付廷明 , 宋洪昌 , 李凤生

高分子材料科学与工程

采用piston-gap型高压均质机对壳聚糖进行了降解研究,考察了质压力、循环次数、温度等因素对降解效果的影响,并对降解产物进行了表征.结果表明,当质压力为130 MPa,经循环处理10次的壳聚糖黏均分子量从1465 kDa降解至323 kDa,其降解效果随质压力和循环次数的增加而提高,随壳聚糖溶液浓度的增大而降低,而温度和乙酸浓度对其基本无影响.高压质降解通过机械作用切断壳聚糖分子链,基本不改变产物的结构和脱乙酰度.

关键词: , 高压 , 壳聚糖 , 降解

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