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2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

翟帆 , , 麻纪斌 , 曲秦 , 秦湫红 , 尹航 , 李宗霖

合成材料老化与应用

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化.结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1∶1.1∶1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h.

关键词: 2-氯-N,N-二甲基乙酰胺 , 氯乙酰氯 , 二甲胺 , 结晶乙酸钠

多乐氟中氟含量及体外释放度研究

, 麻纪斌 , 邢建峰 , 翟帆 , 李宗霖 , 郭晨

合成材料老化与应用

以多乐氟为研究对象,进行了紫外分光光度法测定多乐氟中氟化钠含量的方法学研究,并以纯化水为溶出介质,测定了多乐氟48h的体外释放.结果显示,氟化钠在8.896μg~62.272μg有良好的线性,R2=0.997.48h的累积释放量为6.57%.

关键词: 多乐氟 , 紫外分光光度法 , 含量测定 , 释放度

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

甘肃北山南银(金)矿床地质特征及成因探讨

李育森

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.07.005

银(金)矿床位于甘肃北山南带花牛山地体中,成矿地质环境复杂,构造-岩浆-热液活动强烈.着重论述了矿床地质特征及控矿因素,对矿床成因进行了探讨,并指出南银(金)矿床是与印支晚期-燕山早期钾长花岗岩有关的岩浆期后热液矿床.

关键词: 关键词 , 银(金)矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

激电法在新疆双金矿区的应用效果

孙宗席 , 刘桂阁 , 李己华 , 吴继承

黄金 doi:10.11792/hj20150204

为迅速查明双金矿区清水—苏吉断裂带中矿脉分布特征、矿化富集地段及矿区构造带的分布特征,扩大远景规模,在矿区开展了约4 km2的激电法勘探工作。通过对矿区视极化率和视电阻率的测量,在双金矿区成功圈定了1条含矿破碎带PSD3,并在破碎带内发现了2条含金矿脉,为在丘陵和戈壁滩干旱区寻找金矿床提供了一个很好的范例。实践证明,只要科学选择物探方法,合理确定技术参数,改善接地条件,运用激电法在戈壁滩干旱区,进行勘查“低阻高极化”矿体,能取得很好的找矿效果。

关键词: 金矿区 , 激电法 , 视电阻率 , 视极化率 , 新疆

山金矿氰化尾矿焙烧—超声波强化硫脲提金试验研究

许世伟 , 王建英 , 郑升 , 郑春丽

黄金 doi:10.11792/hj20130513

山金矿氰化尾矿进行了焙烧预处理—超声波强化硫脲浸金试验研究.其结果表明:该尾矿经焙烧后硫脲浸出,金的最高浸出率比未焙烧时提高了45.12%;尾矿焙烧后再经超声波强化硫脲浸出,金的最高浸出率进一步提高了9.6%,达到77.5%,且大大缩短了浸出时间,提高了浸金效率.

关键词: 金氰化尾矿 , 焙烧 , 超声波 , 硫脲 , 金浸出率

东天山白石头天河石花岗岩岩浆-热液过渡阶段的副矿物

邵毅 , 张遵忠 , 吴昌志 , 肖娥 , 顾连兴 , 柳建新 , 曹剑华

中国有色金属学报

新疆哈密星星峡白石头天河石花岗岩从下往上分为5个岩相带,即淡色花岗岩、含天河石花岗岩、天河石花岗岩、含黄玉天河石花岗岩和黄玉钠长花岗岩.各相带中都有一些岩浆晚期形成的不规则状孔洞.孔洞多小于2mm,其充填物以萤石为主,并有石榴石、锡石、钠长石和白色云母等.这些充填物是岩浆-热液过渡阶段晚期的产物.充填物的成分表明,贫钙镁铁而富氟的过铝花岗岩,其岩浆-热液过渡阶段的晚期产物以含大量萤石为特征,并表明氟化物或氟络合物是该阶段流体中锡的重要搬运形式.该阶段初步富集锡的孔洞流体如因构造裂隙贯通而发生运移,就可能在有利地段聚集,形成脉状锡矿床.

关键词: 天河石 , 黄玉 , 花岗岩 , 岩浆-热液过渡 , 白石头 , 东天山

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

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