纪明慧
,
舒火明
,
李华明
,
耿爨鸽
,
徐红
,
聂涛
,
李渊
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.06.010
合成一系列稀土杂多酸盐,考察了其在环己酮氧化合成己二酸反应中的活性.结果表明,K_8H_3[La(PW_(11)O_(39_)_2]·25H_2O在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应8h,己二酸的收率可达71.9%.考察了温度,时间,反应物加入量,过氧化氢加入量,催化剂加入量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.
关键词:
环己酮
,
催化氧化
,
稀土杂多酸盐
,
己二酸
,
过氧化氢
吕晓萌
,
舒火明
,
刘军
,
吕平
,
丁建林
,
谢吉民
中国稀土学报
通过研磨-焙烧法制备了YFeO3/TiO2异质结材料,考察了焙烧温度和组分质量含量变化对合成异质结材料的影响;进行了X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FRIR)、紫外-可见漫反射(UV-vis/DRS)、光电子能谱(XPS)等表征并测试了不同样品光催化降解橙黄Ⅱ的活性.结果表明,YFeO3/TiO2复合氧化物不仅具有明显的可见光光响应,而且表现出比单组分相对较高的光催化降解活性.最佳的复合样品为600℃焙烧下,w(TiO2)=0.9的复合样品.复合材料光催化活性的提高可归因于p-YFeO3与n-TiO2间存在的p-n结.
关键词:
异质结
,
YFeO3/TiO2
,
光催化
,
稀土
舒火明
,
谢吉民
,
许晖
,
李华明
,
徐远国
,
顾正
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935
采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料. 利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征. XRD分析结果表明, Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构; 随着Zn掺杂量和热处理温度的提高, 异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时, XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在. DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度. 无论在可见光还是紫外光照射下, 光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性. 当Zn掺杂量为3 wt%, 热处理温度为300℃时, 紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%. 并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.
关键词:
光催化
,
ZnO/AgNbO3
,
methylene blue
,
characterization
舒火明
,
谢吉民
,
许晖
,
李华明
,
徐远国
,
顾正
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00935
采用浸渍法合成ZnO/AgNbO3异质结光催化环境净化材料.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)等分析方法对催化剂进行了表征.XRD分析结果表明,Zn的掺杂并未改变本体AgNbO3的晶型结构;随着Zn掺杂量和热处理温度的提高,异质结光催化剂体系中ZnO晶相结构逐渐出现;同时,XPS结果也说明Zn以ZnO的形式存在.DRS分析说明ZnO的引入有助于提高可见光区的吸收强度.无论在可见光还是紫外光照射下,光催化降解亚甲基蓝染料(MB)实验证明ZnO掺杂有利于提高AgNbO3的活性.当Zn掺杂量为3 wt%,热处理温度为300℃时,紫外光照射3 h下MB降解率达到93.5%.并对ZnO引入后光催化活性提高的机理进行了分析.
关键词:
光催化
,
ZnO/AgNbO3
,
亚甲基蓝
,
表征
李华明
,
纪明慧
,
林海强
,
舒火明
,
邢福标
,
陈曼莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.06.014
以30% H2O2作氧化剂,二元羧酸或8-羟基喹啉等作助剂,考察了杂多酸催化环己烯氧化合成己二酸的活性,讨论了催化剂和助剂对反应的影响. 结果表明,钨磷酸在环己烯氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性. 8-羟基喹啉作助剂时,己二酸的收率最高,反应6 h,己二酸的收率可达75.0%;草酸作助剂时,反应的最佳条件为,n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶ n(H2C2O4)∶ n(H2O2)=100∶ 1∶ 1∶ 538,反应温度为92 ℃,反应时间为6 h,己二酸的收率可达70.1%. 十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶作相转移催化剂时,己二酸的收率也较高,反应6 h,己二酸的收率分别为73.1%和71.6%. 对钨磷酸催化环氧环己烷、反-1,2-环己二醇氧化合成己二酸的活性也进行了研究.
关键词:
环己烯
,
催化氧化
,
过氧化氢
,
杂多酸
,
己二酸
朱文帅
,
何晓英
,
李华明
,
舒火明
,
阎永胜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.009
以1,10-菲啰啉(Phen)作N,N配体制备了双核同多钨(钼)杂化过氧配合物H2M2O3(O2)4·2Phen(M∶W、Mo),为己二酸的绿色合成提供了一类双功能催化剂.通过元素分析、重量法、化学滴定法、TG/DSC、IR和UV-Vis测试技术对其组成和结构进行了表征.在不使用有机溶剂和相转移催化剂的条件下,考察了它们催化30%的H2O2氧化环己烯、环己醇和环己酮合成己二酸的催化活性.实验结果表明,钨过氧配合物的催化活性较好,钼过氧配合物的催化活性差;以H2W2O3(O2)4·2Phen·H2O作催化剂,反应条件为n(底物)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶440,反应温度为90 ℃,反应12 h,从环己烯、环己醇和环己酮到己二酸的收率分别为89.9%、53.5%和64.8%.
关键词:
己二酸
,
钨过氧配合物
,
钼过氧配合物
,
催化氧化
,
H2O2
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
张长均
,
王蓬
,
杨植岗
,
张之果
,
杜学强
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114
应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.
关键词:
钛
,
氢
,
舒茨试剂
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
