刘思涵
,
马立民
,
舒雨田
,
左勇
,
郭福
稀有金属材料与工程
研究了有机-无机笼形硅氧烷齐聚物(POSS)对Sn基无铅钎料晶须生长行为的影响.分别采用纯Sn和Sn3.0Ag0.5Cu (SAC305)作为基体,加入3％(质量分数)的POSS硅三醇制各复合钎料.样品在-45～85℃的高低温循环条件下进行晶须生长加速实验,并观察样品表面及界面显微组织的演变.结果表明,POSS可在加速条件下稳定钎料基体,同时通过提高钎料的强度和硬度,来缓解钎料在热循环应力作用下产生的塑性形变,进而有效抑制2种钎料的晶须生长.
关键词:
晶须
,
无铅钎料
,
POSS
左勇
,
马立民
,
刘思涵
,
舒雨田
,
郭福
金属学报
doi:10.11900/0412.1961.2014.00495
在Sn,Sn-3.0Ag-0.5Cu和Sn42-Bi58钎料中添加具有纳米结构的笼形硅氧烷齐聚物(POSS)作为增强相,研究了增强相在恒温恒湿(85℃,相对湿度85％)条件下对锡基无Pb焊层晶须生长行为的影响.结果表明,在恒温恒湿条件下,锡基无Pb焊层晶须生长的驱动力是Sn的氧化物生成引起体积膨胀从而对周围焊层产生的压应力;添加POSS可以有效缓解金属Sn的氧化进程,抑制Sn的氧化物生成,从而减缓晶须生长;在Sn,Sn3.0Ag0.SCu和Sn58Bi焊层中,Sn焊层晶须生长能力最强,Sn58Bi焊层晶须生长能力最弱.
关键词:
无Pb钎料
,
晶须生长
,
硅氧烷齐聚物(POSS)
赵然
,
马立民
,
郭福
,
胡扬端瑞
,
舒雨田
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140396
分别采用不同的熔炼、退火工艺,结合放电等离子烧结方法制备了块状多晶 In4Se3热电材料。研究了熔炼时间和退火时间对材料物相、成分、显微结构及热电性能的影响。熔炼后铸锭中存在In及InSe杂相, Se缺失量随熔炼时间的延长而增加,使得样品载流子浓度增大,电导率有所提高,熔炼48 h样品ZT值相对较高。在确定熔炼工艺的基础上,进行不同时间的退火处理后, InSe相消失,显微结构中分布有较大尺寸的台阶状结构,这种台阶状结构有利于降低热导率,而对电导率无明显影响。实验结果表明：一定程度延长熔炼时间、退火时间对提高样品的热电性能有积极作用,其中熔炼48 h再退火96 h后的样品ZT值最高,在702 K达到0.83,比文献值提高约32%。
关键词:
In4Se3
,
热电性能
,
真空熔炼
,
退火
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
张长均
,
王蓬
,
杨植岗
,
张之果
,
杜学强
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114
应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.
关键词:
钛
,
氢
,
舒茨试剂
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
王曙东
,
宋炳生
,
李克
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019
应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.
关键词:
高效液相色谱法
,
小檗碱
,
肾舒冲剂
王李平
,
范华均
,
巫坤宏
,
彭晓升
,
江子滔
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07035
采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1％二乙胺正己烷和0.1％二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒必利
,
阿米舒必利
,
莫沙必利
,
药物
,
手性拆分
