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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的

杨波 , 陈勇川 , 向荣凤 , 杨丹 , 夏培元 , 刘松青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011

建立了测定人血浆中尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25~50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ~105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.

关键词: 液相色谱 , 串联质谱 , , 血浆

75Si2Mn1.5CrB铸钢等温淬火组织及力学性能

, 吴化 , 刘云旭 , 刘耀东

材料热处理学报

对新型的高碳低合金75Si2Mn1.5CrB钢进行了在200℃等温淬火工艺组织和力学性能的研究.利用激光显微镜、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对等温淬火处理的试验用钢进行了观察和分析.结果表明,75Si2Mn1.5CrB钢经920℃奥氏体化快冷至200℃等温处理后,组织为带有奥氏体薄膜的贝氏体铁素体、马氏体和残留奥氏体.75Si2Mn1.5CrB钢在200℃等温22 h时,其综合力学性能良好.

关键词: 高碳低合金钢 , 贝氏体 , 等温淬火 , 组织 , 力学性能

基于多元线性模型、支持向量机(SVM)模型和统计方法的地表水溶解性总固体(TDS)估算及其精度对比——以比湖流域为例

王小平 , 张飞 , 于海洋 , KUNG Hsiang-te

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070104

地表水溶解性总固体(TDS)是地表水各组分浓度的总指标,是地表水水化学特性长期演变的最终结果,也是表征水文地球化学作用过程的重要参数,TDS的高低直接影响地表水的含盐量.本研究以比湖流域为研究对象,结合实测地表水TDS数据;选用准同步的Landsat OLI数据,首先,利用光谱诊断指数选取与地表水TDS相关性较高的波段,其次,利用地统计方法、多元线性回归模型和支持向量机(SVM)模型对TDS进行预测,并对其结果进行精度比较.结果表明,SVM模型为最优估测模型,拟合决定系数R2为0.97,均方误差(RMSE)为50.59;多元线性回归模型的精度与SVM模型精度较为接近,拟合决定系数R2为0.9,RMSE为66.55;统计克里格插值法预测精度最低,拟合决定系数R2为0.87,RMSE为95.73.遥感估测SVM模型预测值在大区域能较好反映出比湖流域TDS的总体特征.该模型在水质遥感领域的应用中具有良好的可行性和有效性,其预测结果也与比湖流域水体TDS的实际分布相吻合,因此遥感估测SVM模型在水质估测中具有一定的应用潜力.

关键词: TDS , SVM模型 , 多元线性回归模型 , 统计 , 比湖流域

砂磨机在遂昌金矿的试验应用

高明炜 , 童伟 , 叶跃威 , 黄良伟 , 何斌林

黄金 doi:10.11792/hj20170315

遂昌金矿二段球磨闭路的磨矿产品细度已经达到极限,致使尾矿中金、银品位难以进一步降低.对砂磨机与二段球磨机的磨矿效果及产品的氰化浸出效果进行了对比,并介绍了砂磨机在选冶车间二段磨矿中所进行的工业试验.结果表明:采用砂磨机开路磨矿替代原二段球磨闭路磨矿,其磨矿产品-74 μm从75 %提高到95 %,氰化尾渣金品位从0.35 g/t降低到0.12 g/t,银品位从13.17 g/t降低到7.4 g/t,指标较好,经济效益显著.

关键词: 砂磨机 , 球磨机 , , , 磨矿细度 , 浸出率 , 氰化尾渣

比湖流域水化学指标平面分布特征

周梅 , 张飞 , 塔西甫拉提·特依拜 , 高宇潇 , 阿不都拉·阿不力孜 , 李瑞

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015012708

为了解比湖流域地表水的水化学特征,利用SPSS17.0,ArcGIS等软件分析了该流域58个点位水化学指标,并按照地表景观特征分为6条路线,分别为绿洲①、沿沙漠边缘、比湖周边、绿洲②、山区周边和博河(博尔塔拉河)至比湖沿线.结果表明:⑴基本特征:除pH外,其余各指标在比湖湖区周边的变异性很强,其余各处的变异较小.(2)各指标间的相关性: Cl-与Na+、Ca2+呈极显著相关,与SO2-4、K+、Mg2+呈显著相关,说明极易形成NaCl盐和硫酸盐.(3)空间分布:电导率、矿化度等指标的高值空间分布格局大体一致,都是以比湖为中心向南北两个方向逐步减小的空间分布格局,但pH的高值分布范围偏流域的西北部,并且HCO-3的高值分布范围比其它离子指标的范围大;各指标等值线的变异强度以比湖为中心向东西方向骤降.

关键词: 比湖流域 , 水化学特征 , 水质 , 空间分布

铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣蚀损的模拟研究

邹明 , 蒋明学 , 钱跃进 , 史晓琪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.005

采用回转抗渣法模拟研究了试验温度、保温时间和熔渣加入量等因素对铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣侵蚀能力的影响.用SEM、EDAX及XRD等方法,对抗渣试样的显微结构和矿物组成进行了分析研究.结果表明:随着侵蚀温度的升高、保温时间的延长及炉渣加入量的增加, 铝铬砖和镁铬砖的侵蚀面积增大;熔渣渗入铝铬砖后,形成铁铝尖晶石和铁铬尖晶石保护层,阻止了熔渣的侵蚀;三种耐火材料抗萨炉炉渣侵蚀能力由强到弱为:铝铬砖>电熔再结合镁铬砖>直接结合镁铬砖.

关键词: 萨炉 , 铝铬砖 , 镁铬砖 , 抗渣性 , 模拟试验

滇桂纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇桂纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 滇桂纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

聚合物

张书政 , 龚克成

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.03.030

聚合物是一类新型的高性能无机聚合物材料,是碱激活胶凝材料中最具前途的一类.由于其特殊的无机缩聚三维氧化物网络结构,使得聚合物材料在众多方面具有比高分子材料、水泥、陶瓷和金属更高的高温性能和机械性能;另一方面,聚合物材料制造过程中的能耗和三废排放量都非常低,材料对环境友好并且可以很好被回收再利用,是一种可持续发展的"绿色环保材料".本文结合本研究室在改性方面的工作,比较全面论述了聚合物材料的发展历史、反应机理、结构与性能关系、生产工艺及其特点、理化性能及其应用和性能缺点及其改性等方面的基础理论和最新研究进展.我们提出聚合物材料是兼顾社会发展和减轻环境污染问题的一个较理想的对策.

关键词: 聚合物 , 绿色环保材料 , 聚铝硅酸盐 , 三维网络结构、高温高强材料

高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的普拉唑及其药代动力学

周丽君 , 李敬来 , 王晓英 , 乔建忠 , 张振清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12081

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速.简单、灵敏的比格犬静脉滴注普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测.绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数.方法学实验结果表明内源性杂质不干扰普拉唑和内标的测定,线性范围为5~10000μg/L (r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求.低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中普拉唑浓度的测定及药代动力学研究.比格犬静脉滴注普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4 × 104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱 , 普拉唑 , 比格犬血浆 , 药代动力学

毛细管电泳法测定性保健品中的西那非

李润锴 , 薄涛 , 刘虎威 , 李克安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010

用毛细管电泳法测定了万可片剂和两种市售性保健品中的西那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西那非的质量浓度为0.07 g/L~1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西那非的一种简便而准确的方法.

关键词: 高效液相色谱 , 毛细管电泳 , 西那非 , 药物分析

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