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含氟丙烯酸酯复合乳液的制备及性能

潘菲 , , 易英 , 柯友明 , 黄畴

材料保护

含氟丙烯酸酯性能优异,目前以丙烯酸六氟丁酯(HFBM)单体合成水性含氟丙烯酸酯乳液的报道较少。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)为主要单体,HFBM为功能单体,采用预乳化工艺合成了含氟丙烯酸酯复合乳液,优化了乳液合成条件(复合乳化剂配比、引发剂用量、含氟单体用量),并用红外光谱和热重分析研究了优化条件合成乳液的结构和其所成乳胶膜的热稳定性。结果表明:复合乳化剂中m(十二烷基硫酸钠):m(曲拉通X-100)=3:2,引发剂(过硫酸钾)用量为1.0%,含氟单体用量为9%时,合成的含氟丙烯酸酯复合乳液性能最好,具有较大的单体转化率和较小的凝胶率,乳胶膜有较大的拉伸强度;HFBM被成功地引入聚合物链段结构中,并使聚合物的热稳定性大幅提高。

关键词: 复合乳液 , 舍氟丙烯酸酯 , 氟单体 , 拉抻强度 , 热稳定性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

砂磨机在遂昌金矿的试验应用

高明炜 , 童伟 , 叶跃威 , 黄良伟 , 何斌林

黄金 doi:10.11792/hj20170315

遂昌金矿二段球磨闭路的磨矿产品细度已经达到极限,致使尾矿中金、银品位难以进一步降低.对砂磨机与二段球磨机的磨矿效果及产品的氰化浸出效果进行了对比,并介绍了砂磨机在选冶车间二段磨矿中所进行的工业试验.结果表明:采用砂磨机开路磨矿替代原二段球磨闭路磨矿,其磨矿产品-74 μm从75 %提高到95 %,氰化尾渣金品位从0.35 g/t降低到0.12 g/t,银品位从13.17 g/t降低到7.4 g/t,指标较好,经济效益显著.

关键词: 砂磨机 , 球磨机 , , , 磨矿细度 , 浸出率 , 氰化尾渣

比湖流域水化学指标平面分布特征

周梅 , 张飞 , 塔西甫拉提·特依拜 , 高宇潇 , 阿不都拉·阿不力孜 , 李瑞

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015012708

为了解比湖流域地表水的水化学特征,利用SPSS17.0,ArcGIS等软件分析了该流域58个点位水化学指标,并按照地表景观特征分为6条路线,分别为绿洲①、沿沙漠边缘、比湖周边、绿洲②、山区周边和博河(博尔塔拉河)至比湖沿线.结果表明:⑴基本特征:除pH外,其余各指标在比湖湖区周边的变异性很强,其余各处的变异较小.(2)各指标间的相关性: Cl-与Na+、Ca2+呈极显著相关,与SO2-4、K+、Mg2+呈显著相关,说明极易形成NaCl盐和硫酸盐.(3)空间分布:电导率、矿化度等指标的高值空间分布格局大体一致,都是以比湖为中心向南北两个方向逐步减小的空间分布格局,但pH的高值分布范围偏流域的西北部,并且HCO-3的高值分布范围比其它离子指标的范围大;各指标等值线的变异强度以比湖为中心向东西方向骤降.

关键词: 比湖流域 , 水化学特征 , 水质 , 空间分布

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣蚀损的模拟研究

邹明 , 蒋明学 , 钱跃进 , 史晓琪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.005

采用回转抗渣法模拟研究了试验温度、保温时间和熔渣加入量等因素对铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣侵蚀能力的影响.用SEM、EDAX及XRD等方法,对抗渣试样的显微结构和矿物组成进行了分析研究.结果表明:随着侵蚀温度的升高、保温时间的延长及炉渣加入量的增加, 铝铬砖和镁铬砖的侵蚀面积增大;熔渣渗入铝铬砖后,形成铁铝尖晶石和铁铬尖晶石保护层,阻止了熔渣的侵蚀;三种耐火材料抗萨炉炉渣侵蚀能力由强到弱为:铝铬砖>电熔再结合镁铬砖>直接结合镁铬砖.

关键词: 萨炉 , 铝铬砖 , 镁铬砖 , 抗渣性 , 模拟试验

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的芬地尔

杨波 , 陈勇川 , 向荣凤 , 杨丹 , 夏培元 , 刘松青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011

建立了测定人血浆中芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25~50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ~105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.

关键词: 液相色谱 , 串联质谱 , 芬地尔 , 血浆

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

滇桂纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇桂纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 滇桂纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的普拉唑及其药代动力学

周丽君 , 李敬来 , 王晓英 , 乔建忠 , 张振清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12081

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速.简单、灵敏的比格犬静脉滴注普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测.绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数.方法学实验结果表明内源性杂质不干扰普拉唑和内标的测定,线性范围为5~10000μg/L (r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求.低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中普拉唑浓度的测定及药代动力学研究.比格犬静脉滴注普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4 × 104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱 , 普拉唑 , 比格犬血浆 , 药代动力学

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