芦飞
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.013
采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法.通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数.对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果.比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好.对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08％～3.8％之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好.
关键词:
X射线荧光光谱
,
不锈钢
,
多元素
,
铣床制样
芦飞
,
王瑛
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009635
由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析.对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性.通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15s进行压片.各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43％～4.6％;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
不锈钢渣
,
熔融制样
,
压片制样
任维萍
,
冯淑琴
,
王珺
,
芦飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009921
压片-X射线荧光光谱法（XRF）测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段，从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布；对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定，并分析了检测结果产生差异的原因；借助ANOVA一元方差统计分析法，在0.16～0.088 m m粒度范围内，讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响：同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同，特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著，以至影响样品的均匀性和代表性；当样品粒度研磨至0.16～0.088 m m时，粒度影响不显著，压片法测定结果趋于稳定，可满足生产检验需求。
关键词:
X射线荧光光谱
,
压片法
,
炉渣
,
粒度
,
准确度
张先洲
,
潘细贵
,
罗顺德
,
罗卡
,
申献玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.025
建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法,血浆用二氯甲烷提取3次,以Ultrasphere ODS (4.6 mm I.d.×250 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L溴化四丁铵-三乙胺(体积比为32:68:0.5),用磷酸调pH 2.8,检测波长295 nm,流速为1.2 mL/min,以培氟沙星为内标.血浆中芦氟沙星的线性范围为0.1～10 mg/L,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,回收率为99.7%,日内、日间RSD分别为 2.33%和3.83%.方法简便、快速、准确,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
芦氟沙星
,
培氟沙星
,
人血浆
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
徐章
,
胡红云
,
陈敦奎
,
刘欢
,
姚洪
工程热物理学报
为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.
关键词:
垃圾焚烧
,
飞灰
,
砷
,
赋存形态
王鹏
,
骆仲泱
,
徐飞
工程热物理学报
高压放电对飞灰表面特性会产生影响从而改变飞灰颗粒的荷电特性。使用高压窄脉冲电源大幅提高静电除尘器的放电电压,通过对不同电压放电前后飞灰表面特性进行分析,得到其影响规律。随着放电电压的升高,飞灰表面受到越来越严重的破坏,从开始相对光滑完整的表面结构逐渐转变为具有蜂窝状的新结构。放电电压越高,蜂窝的孔密度越高,孔径越小。复杂的表而结构使得飞灰可以得到更高的荷电量,从而提高除尘效率。
关键词:
高压放电
,
可吸入颗粒物
,
飞灰
,
表面特性
,
静电除尘器
