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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

卢宪波 , 陈吉平 , 王淑秋 , 邹黎黎 , 田玉增 , 倪余文 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 同位素稀释质谱法 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 贻贝 , 环境标准物质

土壤淋溶柱色谱中有机调节剂对保留的影响

许峰 , 梁鑫淼 , , 林炳承

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.002

系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇-水)组成范围内容量因子(k')与甲醇体积分数(φ)的关系.用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10 mm i.d.×100 mm的液相色谱柱,φ=0~0.80的等度淋洗剂的流速1 mL·mi n-1, 柱温(25.0±0.1) ℃, 用UV检测器在线检测.实验表明,log k' = log k'w+aφ+bφ2和log k' = log k'w- Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求.还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的log k', log k'w, S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少.

关键词: 土壤淋溶柱色谱 , 保留方程 , 有机调节剂 , 甲醇 , 碳(氯)数规律

稀土氨基酸配合物的研究情况分析

张漫波 , , 马录芳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.018

系统分析了 1991~2001年间发表的近百篇有关稀土与氨基酸配合物的文献,主要讨论作者国籍、刊物、机构、内容和方向等方面的问题.中国的科研人员对稀土氨基酸二元配合物的合成、性质、结构进行了系统的研究.从90年代末开始,研究朝着稀土-氨基酸-过渡金属异核配合物和以氨基酸为配体的高pH值下镧系-羟基自组装配合物的方向发展.

关键词: 稀土 , 氨基酸 , 配合物

羊水中利诺药物浓度的高效液相色谱法测定

许媛媛 , 叶耕心 , 赵莎莎 , 郭智勇 , 储成顶 , 姚余有

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034

建立了羊水中利诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%~100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%~6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%~6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 诺(rivanol) , 羊水(amniotic fluid)

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

动态经济开采边界圈定方法在口铅锌矿低品位矿体开采中的应用

畅文生 , 孙立明 , 郝全明

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.006

口铅锌矿以矿石品位高而著称,但在东区-80m水平以下出现了部分低品位铅锌矿.文中针对如何合理开采这部分铅锌矿,提出了适应市场经济条件下的动态经济开采边界圈定方法,取得了显著的效果.

关键词: 低品位矿石 , 保本品位 , 经济开采边界 , 经济效益

粤北曲仁盆地北缘口式MVT铅锌矿床的地球化学特征

姚翠霞 , 张术根 , 王超

中国有色金属学报

粤北曲仁碳酸盐岩盆地北缘聚集的铅锌硫化物矿床地质矿化特征相比于其他MVT矿床,具有成矿特殊性。为了确定该类矿床成矿流体和物质的来源以及成矿作用过程,对研究区矿床地层、断裂构造地球化学特征、稀土元素、硫铅同位素和流体包裹体特征进行系统研究。结果表明:地层、构造以及稀土元素研究结果显示该类铅锌硫化物矿床经历了黄铁矿矿化与铅锌矿化两个成矿作用过程,前者与赋矿层灰岩的物源联系更紧密,后者的成矿金属物质并非直接来自赋矿层灰岩,而是由通过北东、北西向断裂向上运移的盆地深部流体提供,且局部受到中基性岩浆侵入活动轻微改造;矿石及相关地质体同位素地球化学特征显示铅主要来自盆地基底碎屑岩层,部分来自盆地深部壳源重熔型花岗质岩浆,少部分来自盆地碳酸盐岩层,而硫主要为地层硫,小部分为壳源岩浆硫;闪锌矿流体包裹体气液相成分、盐度和温度结果显示铅锌热液成矿期古地热高异常,盆地基底碎屑岩含水系统及燕山期岩浆热液参与铅锌成矿。综合矿床地球化学特征可知,粤北曲仁盆地北缘口式MVT铅锌矿床属于两期热液叠加-改造热液型铅锌矿床。

关键词: 口式MVT铅锌矿床 , 地球化学特征 , 成矿流体 , 成矿物质来源 , 成矿作用过程

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

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