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1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系(Ln = La,Ce,Pr,Nd,Yb)络合物为结晶固体,其通式:Ln4(C8H6O8)3·nH2O,Ln＝Ce、Pr、Nd,n=8;Ln＝La,n=7;Ln＝Yb,n=11.在加热过程中,它们首先失去络合物中所含的水,再进一步加热,开始分一步(Ce,Pr)或两步(La,Yb,Nd,中间产物为Ln2O2CO3)热分解,最终生成镧系金属氧化物.红外光谱研究表明Ln4(C8H6O8)3*nH2O中羧酸盐基团为双齿配位螯合体.

关键词: 络合物 , 1,2,3,4-丁烷四羧酸 , 镧系金属 , 热重分析 , 红外光谱

热分解法低温合成氟钽酸钾粉体

林翠华 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025

采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响；利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ～25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(＜1μm)和较低含碳量(＜10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.

关键词: 五氧化二钽 , 氟化钾 , 氟化氢铵 , 热分解法

膨润土颗粒对多壁碳纳米管在饱和多孔介质中迁移的影响?

苏婷婷 , 蔡荔 , 杨海燕 , 童美萍

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014090204

选用石英砂填充柱模拟土壤体系，通过对比在有无膨润土颗粒（ Bentonite particles）存在时得到的多壁碳纳米管（ MWCNTs）的穿透曲线和滞留曲线，考察膨润土颗粒对MWCNTs在多孔介质中迁移沉积行为的影响．实验选取的NaCl溶液离子强度为1 mmol·L－1和30 mmol·L－1，CaCl2溶液离子强度为0．3 mmol·L－1和1．2 mmol·L－1．溶液pH不进行调节，pH值大约为5．6．研究结果表明，在低离子强度NaCl （1 mmol·L－1）溶液中，有膨润土颗粒共存时 MWCNTs 的穿透曲线和滞留曲线与没有膨润土颗粒共存时相近，表明该条件下MWCNTs的迁移和沉积行为不受膨润土颗粒影响，而在高离子强度NaCl （30 mmol·L－1）溶液中，有膨润土颗粒共存时MWCNTs的穿透曲线低于没有膨润土颗粒共存时MWCNTs的穿透曲线，表明该条件下膨润土颗粒会抑制 MWCNTs 的迁移，且增加的滞留主要发生在柱子入口端；在 CaCl2溶液中，无论离子强度的高低（0．3 mmol·L－1和1．2 mmol·L－1），有膨润土颗粒共存时，MWCNTs的穿透曲线和滞留曲线都不发生变化，说明在二价溶液中膨润土颗粒对MWCNTs的迁移和沉积行为影响不大．

关键词: 多壁碳纳米管 , 膨润土颗粒 , 饱和多孔介质 , 迁移 , 滞留

巴比妥与4-乙烯基吡啶分子印迹聚合物的设计及性能评价

苏婷婷 , 刘俊渤 , 唐珊珊 , 靳瑞发

高分子材料科学与工程

采用量子化学密度泛函理论(DFT)的M062X/6-31G(d,p)方法,模拟巴比妥(BAR)印迹分子与4-乙烯基吡啶(4-Vpy)功能单体的相互作用,确定BAR与4-Vpy的最佳印迹比例为1∶3.然后,在60℃乙腈中采用1∶3印迹比例合成巴比妥分子印迹聚合物(BAR-MIPs),并对BAR-MIPs微球形貌、印迹识别性能及选择性能等进行表征.结果表明,BAR-MIPs为微球形状,粒径在120～390nm之间;Scatchard分析表明,在研究的浓度范围内MIPs对模板BAR的结合位点是等价的,其离解平衡常数(Kd)与最大表现结合量(Qmax)分别为29.1 mg/L和13.1 mg/g;BAR-MIPs对BAR的吸附量明显高于其对1,3-二甲基巴比妥酸(DMBA)、2-硫代巴比妥酸(TMB)及戊巴比妥钠(PBS)的吸附量,表现出较强的特异性吸附能力.

关键词: 巴比妥 , 4-乙烯吡啶 , 分子印迹聚合物 , 模拟 , 吸附量

水合稀土甲烷磺酸盐的热解研究

田建军 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.06.021

合成水合稀土甲烷磺酸盐Ln(CH3SO3)3·nH2O(Ln = La,Ce,Nd,Pr;n为结晶水个数),用热重法研究该系列化合物在不同气氛下的热分解产物并计算出n值,用红外光谱法表征这些化合物在空气下的热分解产物,用络合滴定法测定热分解产物中稀土元素的含量,研究不同气氛对热分解产物的影响.

关键词: 稀土 , 甲烷磺酸盐 , 热分解 , 热重 , 红外光谱

N,S共掺杂五氧化二铌的光催化性能研究

倪东宁 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.008

以硫脲(TU)和草酸铌为原料,采用固相法制备Nb2O5/TU质量比为1∶1,1∶2,1∶3的N,S掺杂五氧化二铌光催化剂.以X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis)对不同光催化剂进行表征,研究了在紫外光照射条件下对罗丹明B的光催化降解效果.由XRD结果可知N,S掺杂没有改变Nb2O5的晶型结构,Nb2O5和N,S掺杂Nb2O5均以六方晶相结构存在.SEM结果表明,N,S掺杂Nb2O5表面出现孔隙,且催化剂粒径变小,当Nb2O5/TU质量比为1∶1时,催化剂表面孔隙较大且排列规则,在光催化过程中增大了与罗丹明B的反应面积,有助于光催化效果提高.XRF和XPS的表征结果证明,N,S掺杂进入Nb2O5晶体结构中,其中S以S6+形式存在,可看作是以SO42-形式吸附在Nb2O5表面,部分S6+取代了Nb5+,而N取代O存在于O-Nb-N环境中.UV-Vis结果显示N,S掺杂Nb2O5带隙变窄而出现红移现象,拓宽了光的吸收范围,这有利于光催化效果的提高.光催化效果表明,在紫外光照射条件下降解罗丹明B,N,S掺杂Nb2O5的催化效果比Nb2O5提高约30％,尤其是当Nb2O5/TU质量比为1∶1时制备的光催化剂,3h对罗丹明B降解效果为92％.

关键词: 五氧化二铌 , N,S掺杂 , 光催化

钽酸的合成、表征及催化酯化反应性能

程月红 , 姜恒 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.032

采用KOH熔融法合成了钽酸.利用X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的钽酸进行表征.结果表明:钽酸中存在1.8个水,且在制备过程中吸附了硫酸根,经850℃焙烧3 h,钽酸大部分转化为Ta2O5.以钽酸为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响.实验证明钽酸是合成乙酸正丁酯的良好催化剂.反应条件为:HAc0.167 mol,n(醇):n(酸)=2:1,催化剂用量为HAc质量的7.5%,带水剂环己烷5 ml,回流反应5 h,酯化率达88.8%.

关键词: 钽酸 , 合成 , 表征 , 酯化反应