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含磷阻垢剂对重油加氢催化剂失活的影响

王海涛 , 肖天存 , , 鹿玉理 , 张孔远 , 郑绍宽

催化学报

收集了炼油厂添加含磷阻垢剂的固定床反应器中失活的三种加氢催化剂和粉尘,用X射线荧光、比表面孔容测定、扫描电子显微镜-X射线能量色散谱、X射线衍射和红外光谱等手段对样品的组成及结构进行了表征.结果表明,含磷阻垢剂的加氢催化剂失活是由于磷、铁和硫等元素在催化剂外表面大量沉积所引起.对沉积物元素的分布分析表明,磷、铁和硫等元素主要沉积在催化剂的外层,磷沉积层较厚,且可进入催化剂孔道,在加氢脱金属催化剂、加氢支承催化剂、加氢脱硫催化剂中的沉积量依次降低.含磷阻垢剂使反应床层中含有大量灰白色粉尘,其结构疏松,为无定形物,主要组成为磷、铁、硫的化合物,磷以磷酸盐形式存在;反应温度条件下该粉尘易沉积在催化剂上,是导致催化剂失活的直接原因.

关键词: 加氢处理催化剂 , 失活 , 含磷阻垢剂 , 沉积 , 分布

镧掺杂粘土源含铜氧化物催化剂的制备、表征及催化性能

蒋政 , 李进军 , 郝郑平 , 胡春 , , 肖天存

中国稀土学报

采用共沉淀和水热法合成了不同阴离子粘土前驱型复合氧化物催化材料,样品经XRD,FTIR,TPR,TG-DSC,SEM进行表征.同时考察了铜含量在掺杂和不掺杂稀土时对甲烷催化燃烧的影响,结果发现随含铜量增加催化活性增加;未掺杂La的催化剂在高温下出现失活现象,而掺杂型催化剂稳定性良好.同时,制备方法对催化剂的性能有显著影响,在不同制备前驱物pH的条件下,使用共沉淀和水热法合成的阴离子粘土材料,合成时的pH均对催化剂的活性影响较大;同时焙烧温度对催化活性有不同程度的影响.

关键词: 催化化学 , 稀土改性 , 甲烷催化燃烧 , 阴离子粘土 , 含铜复合氧化物 ,

巯基键合硅胶的制备及其对贵金属离子的吸附性能

屈文 , , 曹丛华 , 任荣珠 , 张绍萍 , 林森

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.004

以氯丙基氯硅烷和硫氢化钠代替昂贵的硅烷偶联剂对硅胶进行表面改性,得到以巯基为活性中心的硅胶材料.用BET、红外光谱、总有机碳及元素分析等手段对吸附材料及其前驱体进行表征;有机碳及元素分析结果表明,氯丙基硅胶键合量为2.5 mmol/g,吸附剂的巯基含量为1.56 mmol/g;N2吸附脱附数据表明键合反应后样品的比表面积及孔结构分布均有一定变化.将所得巯基硅胶用于吸附溶液中的Pd2+、Au3+,结果表明该材料对Pd2+、Au3+饱和吸附量分别为87 mg/g和120 mg/g,吸附效率均大于99%.

关键词: 有机化学 , 巯基硅胶制备 , 表征 , 贵金属离子吸附

Au/Ti-SBA-15的制备及其催化CO氧化性能

, 马丽媛 , 张慎平 , 殷晶 , 屈文 , 丁轶

催化学报

采用气相键合法制备了表面经二氧化钛单层分布修饰的SBA-15材料,并以该材料为载体,用改进的原位沉积沉淀法制备了Au负载量为1%的系列催化剂(Au/Ti-SBA15),考察了它们在CO氧化反应中的催化性能.采用透射电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射吸收光谱、X射线荧光分析和电感耦合等离子体发射光谱等方法对修饰的载体及其负载金催化剂进行了表征.结果表明,SBA-15孔道对Au颗粒的生长起到很好的限制作用.制得的催化剂在广谱温度范围内均有良好的催化CO氧化活性,不仅在低温具有氧化活性,而且在高达500℃时CO转化率还能达到100%,催化剂的存储稳定性和重现性都较好.

关键词: SBA-15 , 二氧化钛改性 , 气相键合法 , 纳米金颗粒 , 一氧化碳 , 氧化 , 单层分布

Au/SBA-15的制备及其催化CO氧化反应性能

, 张慎平 , 马丽媛 , 屈文 , 张明博

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00111

以SBA-15为载体,采用沉积沉淀法制备了纳米Au催化剂,研究了不同预处理条件对Au在载体表面状态的影响,考察了催化剂样品催化CO氧化性能.以高分辨率透射电子显微镜、N2吸附、X射线衍射、紫外-可见漫反射吸收谱、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征.结果表明,经还原焙烧处理后的Au/SBA-15催化剂热稳定性较好,Au在SBA-15孔道表面呈高分散状态,样品在CO氧化反应中表现出优异的低温催化活性和高温稳定性,同时具有优异的抗烧结性能和良好的循环稳定性.

关键词: , SBA-15分子筛 , 负载型催化剂 , 一氧化碳 , 低温氧化 , 循环稳定性 , 热稳定性

船用动器壳体材料的腐蚀性能分析

孙瑜珉 , 王艳滨 , 翟文杰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008

用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对动器壳体材料的选择具有指导意义.

关键词: 电化学 , 腐蚀电位 , 腐蚀电流

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

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