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端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚

王罡 , 范伟 , 张轩 , 张万斌 , 朱秀忠 , 范晓东

高分子材料科学与工程

以高氯酸银/苄溴(AgClO4/C6 H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(BnO-PTHF).以氢化钠(NaH)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合.通过脱除保护基,制备了相对分子质量可控、窄分布的端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚(PTHF-PEG).研究了反应条件对相对分子质量的影响,并确定了聚合工艺—0℃避光引发制备BnO-PTHF;1379 kPa,75℃反应8h制备PTHF-PEG.用红外光谱、核磁共振氢谱等对产物结构进行了分析测定,并采用凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪对聚合物相对分子质量进行了表征.结果表明,产物相对分子质量可控((M)n=7880,(M)w/(M)n=1.12),制备的二嵌段共聚醚与设计结构一致.

关键词: 苄基单端保护聚四氢呋喃 , 阴离子开环聚合 , 聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚

具有窄分子量分布的聚(四氢呋喃/环氧乙烷)嵌段共聚醚的合成

张轩 , 范伟 , 廖小卿 , 范晓东

高分子材料科学与工程

以端羟基聚四氢呋喃(PTHF)与NaH反应后生成的醇盐为大分子引发剂,引发环氧乙烷阴离子开环聚合,在PTHF两端接上了环氧乙烷(PEO)嵌段,制备出了一种分子量可控窄分布((M)w/(M)n<1.2)的PEO-PTHF-PEO三嵌段共聚醚.运用红外光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)对产物进行了表征,并通过凝胶渗透色谱和DSC对产物进行了结构与性能分析.研究了聚合反应条件如温度、压力等对产物分子量、分子量分布及产率的影响.结果表明:聚合反应温度为70℃~75℃,采用溶液聚合,反应压力为1379kPa,反应时间为8h为最佳的工艺参数.

关键词: 大分子引发剂 , 阴离子开环聚合 , 窄分子量分布

聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物的合成与热性能

张万斌 , 范晓东 , 范伟 , 朱秀忠 , 白阳

高分子材料科学与工程

以端羟基聚丁二烯(HTPB)为引发剂,在三氟化硼乙醚(BF3· OEt2)的催化作用下,利用四氢呋喃(THF)的阳离子开环聚合制备PTHF-PB-PTHF三嵌段共聚物.利用红外光谱、核磁氢谱、碳谱及凝胶渗透色谱-激光光散射联用仪证实了其大分子结构与分子设计一致且相对分子质量可控.聚合工艺研究表明,催化剂用量对聚合反应的影响较小,嵌段共聚物相对分子质量随单体与引发剂配比的增大而提高.利用热重分析仪及差示扫描热分析研究了聚合产物的热稳定性及低温玻璃化转变行为,结果表明,产物具有较好的热稳定性,其玻璃化转变温度可达-80℃以下.

关键词: 端羟基聚丁二烯 , 聚四氢呋喃 , 阳离子开环聚合

窄分子量分布端羟基聚四氢呋喃的合成与表征

廖小卿 , 范晓东 , 范伟 , 袁英瑞

材料导报

以高氯酸为催化剂,乙酸酐为促进剂及分子量调节剂,通过四氢呋喃阳离子开环聚合合成了分子量可控且分子量分布较窄(Mw/Mn<1.2)的聚四氢呋喃,聚合产物端部含有乙酸酯基,经醇解后得到端羟基聚四氢呋喃(PTMEG).探讨了聚合时间、高氯酸用量、乙酸酐用量、溶剂对聚四氢呋喃分子量(Mn)及分子量分布(Mw/Mn)的影响.研究表明,延长聚合时间、增加高氯酸及乙酸酐的用量均会造成Mn先升后降,但只有聚合时间对Mw/Mn会造成显著的影响,聚合时间为4h时Mw/Mn最小;加入CH2Cl2溶剂会降低聚四氢呋喃的Mn及Mw/Mn.采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用仪(SEC- MALLS)对聚合产物的Mn及Mw/Mn进行了准确地测定,应用FT-IR、1H-NMR表征了端羟基聚四氢呋喃大分子结构,利用DSC及TG研究了其热性能,结果表明,端羟基聚四氢呋喃的熔点及分解温度随着Mn的增加略有升高.

关键词: 聚四氢呋喃 , 醇解 , 窄分子量分布

Pickering乳液聚合制备中空聚苯乙烯复合微球

张卫红 , 范晓东 , 范伟 , 田威

功能材料

通过改进Stǒber法制得纳米SiO2,并经硅烷偶联剂改性使其表面具有较佳两亲性,以该两亲性纳米粉体为油/水界面稳定剂构建O/W型Pickering乳液,引发油相中的苯乙烯单体聚合,在不同苯乙烯与成孔溶剂正辛烷的比例下制得了SiO2/聚苯乙烯复合微球;经傅里叶红外变换光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射仪(GPC-MALLS)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)检测,证实复合微球具有中空的结构特点,并依此讨论了中空微球的形成机理.

关键词: 纳米SiO2 , Pickering乳液聚合 , 聚苯乙烯 , 空心

环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中介质输行为研究

王震宇 , 李劲 , , 张立新 , 史志明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2000.08.002

利用静态浸泡法通过绘制增重率-时间曲线及采用红外光谱研究了环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中抗介质渗透能力.探讨了高温(120℃)下该涂层在蒸馏水及稀氯化钠溶液中 ?传输行为.试验结果表明,交联度小的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率较水中的增重率无明显的变化;而交职大的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率则小于其在水中的增重率.

关键词: 环氧树脂 , 粉末涂料 , 介质传输 , 静态浸泡

初论胶东福山北部地区斑岩成矿系统

孙丰月 , 丁正江 , 刘殿浩 , 张丕建 , 于晓飞

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.01.004

福山北部地区位于胶东栖(霞)-蓬(莱)-福(山)成矿带北段.该区粉子山群大面积出露,褶皱断裂构造发育,中生代燕山晚期德山超单元幸福山单元和雨山超单元王家庄单元、水夼单元斑岩出露广泛,形成一套完整的斑岩多金属成矿系统.与该成矿系统有关的矿床成矿系列包括邢家山(钼钨)、王家庄(铜锌)、杜家崖(金银)和隆口(金铜)等矿床式.从现有研究成果看,该区具有较大找矿潜力,中-低温热液脉型、斑岩-矽卡岩型多金属矿应作为找矿主攻方向.

关键词: 斑岩 , 成矿系统 , 成矿系列 , 胶东 , 福山北部

原位生成金属间化合物/Fe-Cr-Ni复合材料的耐蚀性

杨霓虹 , , 张玉生

中国腐蚀与防护学报

原位生成金属间化合物/Fe-Cr-Ni复合材料的耐蚀性杨霓虹,柯,张玉生(西南交通大学成都610031)(中国科学院金属腐蚀与防护研究所沈阳110015)1前言铬、镍和铝含量很高的铁基合金在一定条件下可生成大量均匀分布的金属间化合物,形成原位生成的金属间化合物/Fe-Cr-Ni复合材料l‘].金属间化合物具有很高的硬度,而且耐蚀性良好,同具有优良耐蚀性的Fe-Cr-Ni合金基体复合所形成的?...

关键词: null , Intermetallics / Fe-Cr-Ni composite , Passivity

氢蚀程度对20G钢K_(IC)及△K_(th)的影响

郦建立 , 李晓刚 , 谢根栓 , 李彦 , 姚治铭 , 李劲 ,

中国腐蚀与防护学报

氢蚀程度对20G钢K_(IC)及△K_(th)的影响郦建立,李晓刚,谢根栓,李彦,姚治铭,李劲,柯(中国科学院金属腐蚀与防护研究所腐蚀与防护国家重点实验室沈阳110015)(抚顺石油学院,抚顺石油三厂)1引言氢腐蚀(HA)使材料的力学性能和疲劳断裂性能严重恶化,是化学工业、石油化工、煤转化工业临氨装置主要的损坏形式。对临氢后的2.25Cr-IMo$疲劳性能、断裂性能的研究结果表明,氢蚀使西K?...

关键词: null , Fracture toughness , Fatigue threshold , 20G carbon steel

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