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CTAB反相微乳液的稳定条件与纳米WO3的制备

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.009

以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正丁醇/正辛烷/钨酸钠水溶液构制反相微乳体系,通过测定体系电导率的方法确定相点并绘制反相微乳区拟三元相图.考察了该体系在不同条件下稳定存在的组成范围,选取实验最佳条件制备出纳米WO3.结果表明,表面活性剂与助表面活性剂的比、钨酸钠溶液的浓度对该反相微乳体系稳定区域的影响较大,当m(CTAB)∶m(正丁醇)=1∶2,钨酸钠浓度为0.05～0.08 g/mL时,体系有较大的反向微乳区,且当m(CTAB+正丁醇)∶m(正辛烷)=2∶3时,体系有最大溶水量;温度对该体系稳定区域的影响不大.在最适宜条件下,以0.08 g/mL的钨酸钠微乳液与盐酸微乳液,在40℃的水浴中反应7 h,制备出平均粒径约30 nm的WO3纳米粒子.

关键词: 微乳液 , 稳定性 , 纳米WO3

热处理温度对Pt-WO3薄膜结构和氢敏性能的影响

范小花 , 唐一科 , 侯长军 , 范瑛

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.07.012

以钨粉和双氧水为主要原料,采用溶胶-凝胶法及旋转涂膜技术在K9玻璃上制备了WO3纳米薄膜,然后用磁控溅射法在该WO3薄膜表面溅射掺杂了Pt作催化剂.将此Pt-WO3薄膜分别在100～500℃的氮气环境中进行热处理,用XRD,AFM,分光光度计等观察了薄膜的结构和表面形貌,分析了薄膜的微观结构及热处理温度和催化剂含量对薄膜的结构和氢敏性能的影响.结果表明,薄膜经400℃以下热处理后是非晶态结构,表面疏松多孔,透光率较高,氢敏效果好;经400℃以上热处理后呈晶态结构,表面粗糙致密,透光率较低,氢敏效果差;催化剂Pt的含量对薄膜的氢敏效果有影响,当含量为5%(质量分数)时,Pt-WO3薄膜的氢敏感性能较好.

关键词: 氢敏性能 , 热处理温度 , Pt-WO3薄膜 , 结构

纳米结构Pt/WO3薄膜的制备、表征及氢敏性能

侯长军 , 范小花 , 唐一科 , 霍丹群

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.049

以钨粉和双氧水为主要原料,采用溶胶 - 凝胶法制备了WO3纳米薄膜,并用磁控溅射法在该WO3薄膜表面溅射掺杂了催化剂Pt.研究了该Pt/WO3纳米薄膜的结构和氢敏性能,结果表明,用此种方法制备的WO3基掺Pt薄膜具有良好的氢敏特性;平均膜厚160nm;薄膜经400℃以下退火处理后是非晶态结构,表面疏松多孔,氢敏效果好;经400℃以上退火处理后呈晶态结构,表面粗糙致密,氢敏效果差;Pt掺杂量对薄膜的氢敏效果有影响,掺杂量越多,氢敏效果越差.

关键词: Pt/WO3纳米薄膜 , 氢敏性能 , 溶胶一凝胶法 , 掺杂

WO3薄膜氢致变色机理的研究进展

范小花 , 侯长军 , 向红 , 唐一科

材料导报

WO3有着良好的氢致变色效应,是一种优异的氢敏感材料.对WO3薄膜氢致变色机理的研究有助于研制出更高灵敏度的WO3基氢敏传感器.目前,关于WO3薄膜的氢致变色机理主要有3种模型,即能级模型、价间跃迁模型和色心模型.分别评述了这3种理论,同时结合作者在WO3薄膜氢敏性能方面的实验研究工作,提出WO3薄膜氢致变色机理与钨离子在W6+～W5+之间的价间跃迁和O离子的化合环境及含量的变化有关.

关键词: WO3薄膜 , 氢致变色 , 机理

Pt/WO3纳米薄膜的氢敏特性

范小花 , 唐一科 , 侯长军 , 范瑛

材料科学与工程学报

用溶胶-凝胶法和磁控溅射法相结合制备了催化剂Pt掺杂的WO3纳米薄膜,通过改变氢气的体积分数、催化剂Pt的含量及热处理温度等实验因素,对Pt/WO3薄膜的氢致变色性能进行了测试;并利用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜的氢敏机理.实验结果表明:先用溶胶-凝胶法制得WO3薄膜,然后再用磁控溅射法在该WO3薄膜上溅射掺杂5%的Pt,制得Pt/WO3双层纳米薄膜,经100℃热处理后,可以获得性能稳定且具有良好氢敏特性的优质薄膜;薄膜能检测的氢气浓度低至0.008%;XPS分析表明,W5+与W6+之间的转换是引起WO3薄膜氢致变色现象的主要原因.

关键词: Pt/WO3纳米薄膜 , 氢敏特性 , 机理

氢敏材料与器件的研究进展

侯长军 , 范小花 , 唐一科 , 范瑛

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.03.036

氢气的检测具有重要的学术意义和广阔的应用前景.氢敏传感器发展的关键在于高品质氢敏材料的研制.本文根据氢敏材料工作原理的不同,分别介绍了电化学型、半导体型、热导型和光学型四类氢敏传感器及相应氢敏材料的国内外研究最新进展,着重描述了各类氢敏材料的作用机制和改性途径,并展望了氢敏材料及氢敏传感器的发展方向.

关键词: 氢敏材料 , 氢敏传感器 , 作用机制 , 氢气检测

基于氢敏材料的WO3溶胶稳定性的影响因素研究

范小花 , 唐一科 , 侯长军 , 范瑛

材料导报

采用钨粉和双氧水反应制备了WO3溶胶,考察了双氧水(H2O2)加入量、无水乙醇加入量、陈化温度和时间对溶胶稳定性的影响.研究表明,H2O2和乙醇的加入能增强WO3溶胶的稳定性,当H2O2与钨酸的物质的量比为1∶2、乙醇与WO3溶胶体积比为1∶2时,所制备的WO3溶胶在室温下可稳定存在3个月以上,溶胶成膜质量最佳.WO3溶胶陈化温度越高,溶胶的稳定时间越短.研究了WO3溶胶陈化时间与粘度的关系,并试验得出了最佳的成膜条件,即陈化时间越长,WO3溶胶粘度越大,当WO3溶液粘度为180～300mPa.s时成膜质量较好.

关键词: WO3溶胶 , 稳定性 , 薄膜 , 粘度