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一种高含磷含氮聚磷酰胺的合成与表征

王利生 , , 李弥异 , 张改清

高分子材料科学与工程

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,三氯化铝为催化剂,合成了双官能团化合物螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氟(SPDPC),将其与哌嗪在三乙胺存在下通过溶液缩聚合成了新型高含磷、含氮膨胀型阻燃剂--聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS).以元素分析、IR、1H-NMR、31P-NMR对其结构进行了表征,以TGA-DTA评价了其热稳定性.热重分析表明,聚合物的起始分解温度为326℃,成炭率达46%.以乌氏黏度计测定了不同聚合反应时间所得聚合物的特性黏度,结果发现,延长反应时间,聚合度有所增加,最大特性黏度0.19L/g.DSC测试表明,聚合物无明显的玻璃化转变温度.

关键词: 聚磷酰胺 , 膨胀阻燃剂 , 高含磷含氮 , 合成 , 表征

含淀粉基膨胀阻燃剂的制备及应用

屈皓 , 霍丽丽 , 高荣 , 李亮 ,

高分子材料科学与工程

以马铃薯淀粉、三氯氧磷及蜜胺为原料,合成了一种环保型膨胀阻燃剂SPA,并通过多次实验确定了合成SPA的适宜条件,通过分光光度法测定了SPA的含磷量(w(P)),最高可达0.0041%,并以红外光谱、X射线衍射、热重分析表征了其结构及热性能,X射线衍射数据显示,相比原淀粉,交联淀粉在2θ为17°,19°,22°衍射峰强度增加;热重分析测试表明,SPA的初始分解温度为300℃,成炭量将近60%.以不同比例的SPA对聚氨酯进行阻燃化改性,以极限氧指数(LOI)及垂直燃烧实验对阻燃样品进行阻燃性实验,结果表明,随着SPA添加量的增加,聚氨酯LOI值逐渐增大,当SPA质量分数为30%时,LOI可这24.1%,达到阻燃UL-94-V0级别.

关键词: 马铃薯淀粉 , 膨胀型阻燃剂 , 聚氨酯

几种新型高含磷含氮聚磷酰胺阻燃剂的合成与表征

, 云冠群 , 边占喜 , 陈树峰

功能材料

以螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯(SPDPC)和苯基二氯磷酸酯(PDCP)为酰氯单体,分别与哌嗪及乙二胺通过溶液缩聚合成了4种聚磷酰胺阻燃剂——聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS)、聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯(PES)、聚哌嗪苯基磷酸酯(PPP)及聚乙二胺苯基磷酸酯(PEP)。以IR、1H NMR,31 P NMR、元素分析、TGA表征其结构及热性能,以乌氏粘度计测定PPS与PES特性黏度,结果发现反应18h聚合度最大,分别为0.19和0.21dL/g。以激光解吸电离-飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)表征PPP与PEP分子量及组成。结果表明聚合度均在7~8之间。

关键词: 聚磷酰胺 , 膨胀阻燃剂 , 合成 , 表征 , 热性能

N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

, 焦威 , 边占喜 , 李保国

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.10.010

二茂铁丙烯酸与SOCl2在吡啶催化下制得二茂铁丙烯酰氯(产率45%),后者与芳香胺反应,合成得13种新化合物:N-芳基二茂铁丙烯酰胺( FcCHCHCONHAr ). 合成方法简便,反应时间短,产物易于分离提纯. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对该系列化合物进行了结构表征. 结果表明,苯环上取代基的种类及位置对化合物分子的共轭体系及共平面程度有较大影响.

关键词: 二茂铁丙烯酰氯 , N-芳基二茂铁丙烯酰胺 , 合成

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

洛宁庄金银多金属矿床地质特征及找矿潜力分析

王宏运

黄金 doi:10.11792/hj20150804

庄金银多金属矿床位于熊耳山西段,通过对矿床地质特征及化探异常研究,认为本区金银矿脉分布具有分带性,且与异常分布相吻合,受区内拆离断层和北东向脆性断裂控制,矿床类型为构造蚀变岩型矿床,并对区内找矿标志进行了总结,对区内找矿潜力进行了分析。

关键词: 矿床特征 , 化探异常 , 金银矿床 , 找矿标志 , 找矿潜力 , 庄金银多金属矿床

炭与烟煤混合燃烧特性及机制分析

张华 , 张建良 , 徐润生 , 王广伟 , 徐涛 , 唐庆利

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077

试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于炭XJ,炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20%时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于炭XJ的本质原因.

关键词: , 烟煤 , 混合燃烧 , 机制分析

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

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