范赛
,
邹建宏
,
李丽萍
,
张楠
,
刘伟
,
李兵
,
赵旭东
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05014
建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.水系模拟物经ProE lutPLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量.11种化合物在5.0～ 100 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r＞ 0.995,方法检出限为0.2～1.0μg/L,定量限为0.5～3.0 μg/L.5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4％～ 109.4％,RSD为3.9％～18.2％(n=6).该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗氧化剂
,
水系模拟物
,
包装材料
苗虹
,
邹建宏
,
范赛
,
甘乐文
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00572
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ～127.1% ,相对标准偏差为1.1% ～31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β2-受体激动剂
,
β-受体阻断剂
,
尿液
李兵
,
刘伟
,
范赛
,
赵榕
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01018
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs).螺旋藻保健品经70％(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化.在WatersACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmoL/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量.7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995)；检出限为6.7 ～ 33.3 μg/kg,定量限为20.0～100.0μg/kg.各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5％～97.9％之间,相对标准偏差(RSD)在1.6％ ～6.9％之间.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
微囊藻毒素
,
螺旋藻保健品
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09031
微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性.水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁.因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控.为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展.
关键词:
微囊藻毒素
,
水产品
,
提取
,
净化
,
检测
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
李亚伟
,
李楠
,
王斌耀
,
刘静
,
陈方玉
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.04.007
采用氮化反应烧结工艺制备-Sialon/刚玉复相耐火材料. 结果表明, 在低于14501600C下的流动氮气气氛中直接氮化反应一定比例的Al、Si、Al2O3微粉, 以及刚玉细粉和颗粒, 可以制备不同Z值的-赛隆(Si6-zAlzOzN8-z)/刚玉复相材料. 但是，最终产物中的-赛隆相的Z值与设计值存在偏差，这可能与反应过程有关. 不同Z值的-赛隆/刚玉复相材料均显示良好的抗渣铁侵蚀性. 同时抗碱试验表明，当预设计Z值为1.52.5时具有良好的抗碱性能，而当预设计Z值等于4时，抗碱性下降，这可能与复相材料中Sialon含量及其Z值有关.
关键词:
赛隆
,
刚玉
,
耐火材料
,
氮化烧结技术
