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基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

王鹏 , 郭少飞 , , 胡小钟 , 林雁飞 , 罗静 , 宋祺 , 周宜开 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5~100 ng/g,5.0~100 ng/g,1.0~100 ng/g和2.0~100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%~113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.

关键词: 基质固相分散技术 , 液相色谱-串联质谱法 , 苏丹红染料 , 禽蛋

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物的制备及其性能评价

戴晴 , 王妍 , 包学伟 , , 郝巧玲 , 周宜开 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.006

以苏丹红Ⅰ为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物.通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响.实验结果表明:当以甲醇和乙腈的混合液(体积比为30∶10)为致孔剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数(B_t)为0.50 μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集,结果表明:苏丹红Ⅰ浓度在10~500 μmol/L 范围内时,呈现良好的线性关系(r=0.999);检出限为3.3 μmol/L,加标回收率为95.87% ~98.41%,相对标准偏差低于3.1% .该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ添加剂的常规检测.

关键词: 分子印迹聚合物 , 沉淀聚合法 , 苏丹红Ⅰ , 辣椒粉

N-Al共掺杂锐钛矿型TiO2电子结构的GGA+U方法计算

郑永杰 , 胡义 , , 田景芝

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.003

本文基于密度泛函理论(DFT)的GGA+U方法,应用Materials Studio 5.0软件包中的CASTEP程序模拟计算了Al掺杂锐钛矿型TiO2和N-Al共掺杂锐钛矿型TiO2的电子结构.计算结果表明:Al掺杂和N-Al共掺杂均能够降低TiO2的带隙值.Al掺杂是由于Al的3s和3p态使导带底端下移而导致TiO2的带隙变窄;而N-Al共掺杂由于在体系中引入了N2p态,使导带底端向能量更低的方向移动,比Al单独掺杂时具有更低的带隙值.该研究结果很好地解释了Al掺杂以及N-Al共掺杂诱使TiO2的导带底端下移,禁带宽度减小,导致光谱响应范围红移的内在原因.

关键词: 锐钛矿型TiO2 , N-Al共掺杂 , GGA+U

镁合金凝固过程三维枝晶形貌和生长取向研究进展: 三维实验表征和相场模拟

, 帅三三 , 汪明月 , 郑启威

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00323

Mg作为一种典型的hcp 结构金属, 其枝晶形貌和生长取向受到多种因素的影响, 目前针对镁合金中a-Mg 枝晶生长模型的描述以及多样性的起源等问题的研究都比较缺乏, 基于此, 本文综述了本课题组在镁合金凝固微观组织结构三维表征方面取得的研究成果. 借助同步辐射X射线微观断层扫描技术以及相场数值模型, 研究了镁合金凝固过程中a-Mg (X)枝晶生长选择多样性的形成机理以及固溶合金元素(Al, Ca, Zn 和Sn 等)、固溶元素含量(溶质浓度)等因素对a-Mg 枝晶生长选择和演化的影响. 研究结果表明, 固溶元素、固溶元素含量等因素都会对镁合金中a-Mg三维枝晶形貌和择优取向产生重要影响. 在Mg-Ca和Mg-Al (hcp-fcc)合金中, 枝晶倾向于以<112ˉ0>或<224ˉ5>为择优方向生长. 在Mg-Sn (hcp-bct)合金中, 等轴生长的枝晶沿着基面上<112ˉ0>和偏离基面的<112ˉX> (X ≈2)方向形成一种18 次分支的结构, 在Mg-Zn (hcp-hcp)合金中,a-Mg枝晶的择优取向会随着Zn 含量的增加, 从<112ˉ0>方向朝偏离基面的<112ˉ1>方向发生连续转变, 并在转变的过渡区,发现了超支化的藻状枝晶结构, 其原因可能是高各向异性Zn 元素的引入带来的固/液界面自由能各向异性的变化. 研究结果从一定程度上揭示了镁合金凝固过程中a-Mg枝晶生长形貌和分支结构选择多样性的规律. 同时基于快速X射线成像技术率先开展了镁合金凝固过程三维微观结构演化原位表征研究, 获得了镁合金凝固过程三维枝晶的生长演化过程.

关键词: 镁合金 , 凝固 , 三维枝晶形貌 , 相场模拟 , X射线微观断层扫描

1700热连轧机CVC轧辊的磨损

郭忠峰 , 龚殿尧 , , 刘驰 , 徐建忠 , 刘相华

钢铁研究学报

研究了国内某厂1700热连轧机CVC轧辊磨损模型,分析了影响轧辊磨损的各种因素.确定了模型中主要系数数值,编制离线仿真程序,计算某一换辊周期CVC工作辊磨损,得到轧制带钢长度与工作辊中心磨损的关系及CVC轧辊磨损曲线.计算结果表明,轧制带钢长度是影响轧辊中心磨损量的一个重要因素;CVC轧辊磨损规律与普通轧辊相同,轧辊磨损对其辊形影响不大.将计算得到的CVC轧辊磨损曲线与采用高精度磨床测量得到的实际磨损曲线比较,两者吻合较好,表明此轧辊磨损计算模型具有较高的计算精度,可用于轧辊磨损在线预报.

关键词: 热连轧机 , CVC , 轧辊磨损

富钛料在低浓度碱液中的水热反应研究

, 吴亚飞 , 初景龙 , 徐红军 , 于广新 , 梅文红

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.001

以富钛料为原料,研究其在NaOH溶液中水热反应的行为,应用Box-Behnken中心组合设计原理和响应面分析法研究了碱浓度、温度、反应时间等条件对TiO2转化率的影响.结果表明:在碱浓度25%、温度186℃、反应时间4h的条件下,得到的产物转化率最高,并在最优条件下验证了其转化率.采用扫描电子显微镜(SEM)及X-射线衍射仪(XRD)分析了反应产物的形貌及物相表征,表明在不同条件下得到了不同的反应产物,其形貌随着条件的不同逐渐发生改变.

关键词: 富钛料 , 水热法 , 二氧化钛 , 转化率 , 响应面法

对流影响枝晶生长的相场法模拟研究进展

朱昌盛 , 王智平 , , 柳百成

材料导报

液态金属的对流和枝晶生长的相互作用在凝固模型中是非常重要的,因为铸造和焊接过程常伴随有自然或强迫对流.综述了耦合对流时相场的数学模型、数值计算方法以及在凝固微观组织模拟中的应用和进展,指出了该领域目前面临的问题和未来发展趋势.

关键词: 相场方法 , 对流 , 微观组织 , 数值模拟

浓度对Al掺杂TiO2电子结构影响的第一性原理计算

田景芝 , 张苹 , , 邓启刚 , 阚伟

材料科学与工程学报

运用第一性原理超软赝势方法计算了不同Al掺杂浓度对TiO2能带结构、分波态密度、光吸收谱图的影响.计算结果表明:Al原子进入TiO2晶格后,晶胞体积减小;随着掺杂浓度的增大,禁带宽度减小,吸收带边红移越来越明显;不同掺杂浓度下,虽然Al的3s和3p轨道对导带和价带贡献较小,但对TiO2可见光吸收能力大有改善;在波长为100~280nm处,Al掺杂TiO2的紫外光吸收能力有所降低,波长为450~1000nm时,TiO2的可见光吸收能力明显增强.对比四种不同掺杂浓度下TiO2的光催化活性,发现浓度为9%左右时催化效果更好一些.

关键词: TiO2 , Al掺杂浓度 , 电子结构 , 第一性原理

1700 热 连 轧 机 CVC 轧 辊 的 磨 损

郭忠峰 , 龚殿尧 , , 刘驰 , 徐建忠 , 刘相华

钢铁研究学报

研究了国内某厂1700热连轧机CVC轧辊磨损模型,分析了影响轧辊磨损的各种因素。确定了模型中主要系数数值,编制离线仿真程序,计算某一换辊周期CVC工作辊磨损,得到轧制带钢长度与工作辊中心磨损的关系及CVC轧辊磨损曲线。计算结果表明,轧制带钢长度是影响轧辊中心磨损量的一个重要因素;CVC轧辊磨损规律与普通轧辊相同,轧辊磨损对其辊形影响不大。将计算得到的CVC轧辊磨损曲线与采用高精度磨床测量得到的实际磨损曲线比较,两者吻合较好,表明此轧辊磨损计算模型具有较高的计算精度,可用于轧辊磨损在线预报。

关键词: 热连轧机;CVC;轧辊磨损

用捕获液态改进的相场方法模拟三维枝晶生长

赵代平 ,

金属学报

采用相场方法模拟纯物质三维枝晶生长.在不改变相场模型的条件下,提出界面捕获液态计算方法赋值计算单元界面标志,只对界面处的单元求解相场变量,当枝晶生长时,捕获液态单元为界面从而推进界面,并对捕获到的单元校正相场变量.论证了该方法的有效性和正确性.通过液态捕获方法加速相场模型的计算,使单晶粒三维枝晶生长模拟在个人微机上实现.计算枝晶生长形态及枝晶尖端生长速度.计算结果表明该方法可行.

关键词: 相场 , null , null , null

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