许涛
,
杨滨
,
莘明哲
,
黄能
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俞英
材料科学与工程学报
通过离子束溅射技术（IBS）制备了不同厚度比的PtCu/LaOx-C和LaOx/PtCu-C载体型双层膜电极;采用三电极体系测试了样品的阴极析氢极化曲线,并通过交换电流密度（i0）和分解电势（Ed）的求算结果优选出最优样品;采用XRD分析了最优样品的物相结构信息;采用SEM及EDS研究了各元素的含量分布。结果表明：PtCu层与LaOx层的沉积时间比为5∶5的PtCu/LaOx-C载体型双层膜电极析氢催化性能最优,平衡状态下的分解电势为-0.204（V vs SCE）,交换电流密度达到了147.0μA/cm2;双层结构薄膜中,Cu与Pt形成了合金,而LaOx能降低Pt的晶粒尺寸,并促进Pt（111）择优取向生长。
关键词:
离子束溅射
,
PtCu/LaOx双层结构
,
XRD
,
EDS
,
析氢性能化
黄能
,
杨滨
,
莘明哲
,
郝鑫禹
稀有金属材料与工程
如何提高Pt在薄膜电极上的利用率是相关研究的热点.本研究采用离子束溅射沉积技术(IBS),在石墨纤维布基底表面制备了PtCuLaOx复合薄膜催化电极材料.采用X射线衍射仪(XRD)及原子力显微镜(AFM)分析了薄膜物相组成及表面结构.在三电极密封电解池体系中采用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)分析不同酸处理条件对薄膜电催化性能的影响.结果表明,PtCuLaOx薄膜的晶粒尺寸在30nm左右,经酸处理后晶粒尺寸变大.在温度50℃,0.5 mol/L的H2SO4溶液中经30 min后处理的薄膜样品,其电化学活性比表面积(ESA)和交换电流密度(i0)均为最高,其载铂量仅为0.0802 mg/cm2,具有很高的性价比.
关键词:
Pt利用率
,
PtCuLaOx/C
,
复合薄膜
,
酸处理
,
电催化性能
罗岚
,
罗会秋
材料导报
钛钽铌矿经湿法冶炼提取Ta、Nb后,其萃取残液含Ti.对这一工业废液中Ti回收工艺进行研究.结果表明:以含Ti萃取残液和KCl为原料,用仲莘醇+HCl除Fe、NaCl除Si,制得粗K2TiF6(含Na2TiF6杂质),经重结晶得到K2TiF6产品.粗K2TiF6经水溶、氨沉、调洗、烘干得到H2TiO3的富集物,富集物经煅烧得到TiO2产品.从Ta、Nb的萃取残液到K2TiF6产品,Ti的直收率(以TiO2计)达到89%;从萃取残液到TiO2产品,Ti的直收率(以TiO2计)达到76%.
关键词:
钽铌萃取残液
,
钛
,
回收工艺
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
苏趋
,
刘彬
,
洪军
,
李爱民
,
贺小敏
,
吴昊
,
郭丽
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071805
通过对加速溶剂莘取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了“ASE提取-SPE净化-HPLC分析”同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮:二氯甲烷(1:1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05-5.0 mg· L-1范围内线性良好,相关系数在0.9998-0.9999之间.方法检出限在2.0× 10-3-4.1×10-3 mg· kg-1之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0 μg·kg-1的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15％以内,三嗪类除草剂回收率在62.7％-100.1％之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
SPE柱
,
三嗪类除草剂
,
高效液相色谱法
,
土壤
