石晓波
,
莫春生
,
李春根
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.005
采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40·xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的纳米金属磷钼钒杂多酸盐.考察了H2O2/C6H6摩尔比、反应介质、反应温度以及反应时间等纳米催化剂对苯羟基化反应中活性的影响.结果表明,4种过渡金属磷钼钒杂多酸盐纳米催化剂对苯羟化合成苯酚均表现出优良的催化活性,在n(H2O2)/n(C6H6)=1.5,m(C6H6)/m(催化剂)=25,水为溶剂,反应时间2 h,反应温度70℃的反应条件下,苯酚收率大于50%,选择性高于98%.
关键词:
苯
,
羟基化
,
苯酚
,
纳米杂多化合物
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
张亚彬
,
李瑞
,
高积强
稀有金属材料与工程
以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫来石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫来石生成,1500℃生成少量莫来石,1500℃到1600℃时,莫来石大量生成,纤维完全莫来石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫来石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.
关键词:
莫来石
,
纤维
,
工艺
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
王涛
,
铁生年
,
汪长安
材料导报
以微硅粉和氧化铝粉为主要原料,采用凝胶注模工艺和无压烧结法制备了多孔莫来石陶瓷材料.研究了原料配比和烧结温度对莫来石形成、多孔莫来石陶瓷显微结构和性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的多孔莫来石陶瓷.结果表明:烧结温度和Al2 O3/SiO2配比是影响莫来石合成的主要因素;从1300℃开始,微硅粉中的SiO2就与Al2 O3发生反应,生成莫来石晶相,到1450℃时样品中莫来石含量达到最高;微硅粉适当过量有利于提高莫来石相的纯度,当Al2 O3/SiO2物质的量比为3:2.5时,合成的莫来石纯度高达90％,密度为2.51 g/cm3,气孔率为20.56％,抗压强度为260.93MPa.
关键词:
微硅粉
,
多孔莫来石
,
凝胶注模
,
无压烧结
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
王俊岭
,
王雪明
,
冯萃敏
,
李颖娜
,
赵欣
硅酸盐通报
植生混凝土已经被用于河岸护坡、公路护边、停车场、屋顶绿化、建筑物墙面绿化等工程中.它对生态平衡和自然环境的保护具有积极作用.此外,植生混凝土作为建筑材料的同时,在净化水质、修复生态环境、水土保持、调节环境温度等方面发挥着积极的作用.通过对国内外资料的分析,综述了植生混凝土的概念、特点、研究现状和工程应用情况,并提出了植生混凝土未来需研究的问题,对进一步深入研发和推广应用具有积极意义.
关键词:
植生混凝土
,
降碱
,
填料
,
强度
,
应用
乔健
,
刘和义
,
崔宏亮
,
朱玉龙
硅酸盐通报
莫来石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫来石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫来石纤维的最终性能.最后对制备莫来石纤维的发展方向进行了展望.
关键词:
莫来石纤维
,
制备工艺
,
溶胶-凝胶法
,
影响因素
,
进展
马红萍
,
祝邦文
,
王建武
,
吴赛豪
硅酸盐通报
以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成了纳米莫来石粉体,进而探讨了纳米莫来石对氧化铝陶瓷烧结性能、抗弯强度以及抗热震性能的影响.结果发现,在1100 ℃煅烧硝酸铝与硅溶胶先驱体时仅有少量Al2O3生成,当将煅烧温度升高到1200 ℃时,获得了单一的莫来石晶相,粉体的平均粒径在50～60 nm之间;在氧化铝中添加2wt%～10wt%的纳米莫来石,可以有效促进陶瓷体的致密烧结,并获得良好的抗弯强度与抗热震性能;纳米莫来石含量为5wt%的陶瓷,在1650 ℃烧结后的抗弯强度为247.49 MPa,经过1200 ℃热震后的抗弯强度为218.52 MPa;当纳米莫来石的添加量超过10wt%时,将降低陶瓷的饱和体积密度,并恶化陶瓷的抗弯强度与抗热震性能.
关键词:
纳米莫来石
,
溶胶-凝胶
,
氧化铝陶瓷
,
抗弯强度
,
抗热震性能
