刘永明
,
曹彦忠
,
李金
,
吴艳萍
,
张进杰
,
李学民
,
葛娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05～2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ～89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ～9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
甲硝唑
,
洛硝哒唑
,
二甲硝咪唑
,
蜂蜜
刘永明
,
葛娜
,
王飞
,
李金
,
吴艳萍
,
黄学者
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050
建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ～ 0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～ 20 μg/kg、酯类10 ～200 μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500 ～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0％ ～ 113.1％,相对标准偏差为1.9％～9.8％.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
蜂蜜
崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
郝洪顺
,
杨阳
,
秦磊
,
王丽君
,
胡志强
,
刘贵山
人工晶体学报
以无水乙醇为溶剂,从海娜花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海娜花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海娜花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海娜花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15％,400nm处IPCE为1.7％.
关键词:
TiO2
,
海娜花
,
染料敏化太阳能电池
,
pH值
,
光电性能
水嘉鹏
,
陈秀梅
,
王灿
材料研究学报
用葛摆测量了a-PdCuSi合金的内耗-温度曲线,证明在该合金的Tg和Tx温度附近有两个内耗峰P1和P2.P2峰是与非晶晶化有关的内耗峰,而P1峰可能是弛豫型的内耗峰.分析了倒扭摆和Collette摆的灵敏度,阐述了这两种摆不适用于测量a—PdCuSi类合金的内耗峰.
关键词:
非晶态
,
null
,
null
L．B．Magalas
金属学报
根据有关术语、实验结果和理论处理方法的现有数据，对冷加工峰，200，220或250℃峰，Snoek-Koster（SK）峰，以及Snoek-Ke-Koster（SKK）峰进行了评估。并特别强调了葛庭遂教授（Ke）为理解冷加工峰所作的贡献。同时，对由（1）Schoeck，（2）Seeger，（3）王业宁等人，（4）Magalas和Ngai，以及（5） Ogurtani 等人发展的现有理论模型进行了简要的综述.
关键词:
Snoek-Koster峰
,
null
,
null
,
null
胥永刚
,
李宁
,
沈保罗
,
陈天富
,
邱绍宇
,
邹红
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.03.028
以自制的Fe-7Al-0.5Ti高阻尼合金为研究对象,利用葛氏倒扭摆仪研究了热处理温度和时间对合金自由振动的衰减能力的影响.数据显示,在900℃下保温2 h后经过水冷处理后合金的阻尼参数δ达0.163.另一方面合金900℃下晶粒尺寸在2 h以前长大明显,此时合金的阻尼性能很快增加,2 h后晶粒尺寸增加缓慢,该性能逐渐降低.
关键词:
Fe-7Al-0.5Ti阻尼合金
,
内耗
,
热处理工艺
,
微观组织
