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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

梁华定 , 潘富友 , 葛昌华 , 潘玲超

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.015

研究了新指示剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能.结果表明,在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,加入10滴指示剂TZDBA,用EDTA溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色,变色敏锐,准确度高,具有一定的实用价值,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定,结果满意.

关键词: 2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 , 铜 , 络合滴定

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

陈桂华 , 梁华定 , 葛昌华 , 韩德满 , 王芳 , 杨辉

人工晶体学报

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol%,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化钛 , 光催化降解

邻乙基苯肼盐酸盐的反相HPLC测定

潘富友 , 杨健国 , 梁华定 , 葛昌华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.013

采用shim-pack CLC-ODS柱(5μm,250mm L×4.6mm I.D),乙腈-缓冲溶液(每升含0.7g 1-庚磺酸钠,2.0mL冰乙酸)(3∶7,V/V)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min,在5～150mg/L浓度范围内,反相HPLC中邻乙基苯肼盐酸盐的峰面积与浓度线性关系良好(r＝0.9999),RSD为0.48%,方法简便、准确,为工业化生产中动态跟踪产品质量,提供了一个快速有效的检测方法.

关键词: 邻乙基苯肼盐酸盐 , 反相HPLC , 测定

Ce0.67Zr0.33O2材料的制备和表征及其负载单Pd三效催化剂的性能

赵波 , 王秋艳 , 葛昌华 , 李光凤 , 周仁贤

催化学报

采用共沉淀法、均匀沉淀法、微乳法和水热法四种方法制备了铈锆固溶体(CZ),对其进行了X射线衍射和N2吸附脱附分析.以CZ为载体制备了负载单Pd三效催化剂,并对催化剂进行了氧化还原性能测试.结果表明,制备方法对CZ载体的物理、化学性能有显著的影响,而其负载单Pd催化剂的催化活性与CZ载体比表面积的大小没有明显的对应关系.采用共沉淀法制备的CZ载体具有相对良好的热稳定性以及储放氧能力,其负载单Pd催化剂在老化前后表面PdO物种有良好的还原性能,并表现出优异的三效催化性能.

关键词: 氧化铈 , 氧化锆 , 制备方法 , 钯 , 三效催化剂

新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应

王婷 , 葛昌华 , 贾耐静 , 陈峰 , 张泉 , 李呈宏

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009403

研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应.在pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645 nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L· mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08～0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰.方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符.

关键词: 羧基三氮唑偶氮氯膦 , 合成 , 光度法 , 镧(Ⅲ)

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

陈红 , 葛昌华 , 梁华定 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.015

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(Ⅱ)的显色反应条件.结果表明,在pH 5.0的Hac-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λ max＝570 nm,试剂的λ max＝489 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε＝4.58×104,Cu(Ⅱ)在0～0.8 mg/L范围内符合比尔定律.所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101.8%～102.0%,RSD为1.9%～3.6%(n＝6),结果满意.

关键词: 铜 , 2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸 , 分光光度法

化学沉淀法制备纳米Fe/TiO2及其光催化活性的研究

陈桂华 , 葛昌华 , 潘富友 , 赵波 , 杨辉 , 王明星

人工晶体学报

以TiCl4为钛前驱体,氨水为沉淀剂,氯化铁为掺杂离子给体,采用化学沉淀法,制备了纯的与铁掺杂的TiO2纳米光催化剂.采用XRD、差热-热重等分析方法对产物进行了表征.通过苯酚水溶液的光催化降解实验研究了样品的光催化性能,考察了Fe3+掺杂量、苯酚溶液的pH值对光催化活性的影响.结果表明:Fe3+掺杂抑制了晶粒长大,细化了晶粒.Fe3+取代晶格中Ti4+的位置或进入间隙位置,引起晶格畸变.适量的Fe3+掺杂能减少光生电子与空穴的复合,提高光催化剂的光催化性能.在本实验条件下,Fe3+掺杂量为0.1 mol%,苯酚溶液的pH为9时,纳米TiO2具有最佳的光催化性能,在20 W 紫外灯照射下降解16 h,降解率达到89.3%.

关键词: 光催化剂 , 化学沉淀法 , 苯酚 , 二氧化钛

对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

潘富友 , 杨健国 , 梁华定 , 葛昌华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.016

关键词: 对氯苯肼盐酸盐 , 工业合成

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

梁华定 , 葛昌华 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.001

合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+∶R=1∶3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的薽λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0～0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%～100.3%,RSD(n=6)为2.0%～2.4%,结果满意

关键词: 2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚 , 合成分光光度法 , 钴

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

葛昌华 , 梁华定 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.01.008

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件.结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax＝590nm,试剂的λmax＝405nm,对比度Δλ＝185nm,其表观摩尔吸光系数ε=3.56×104,Fe3+在0～0.8mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为100.3%～100.6%,RSD(n＝6)在1.6%～3.9%,结果满意.

关键词: 2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚 , 分光光度法 , 铁