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PSt/(SiO2-PBA)复合粒子的设计与合成

段明 , 胡星琪 , 李富生 ,

高分子材料科学与工程

采用Winzor提出的界面自由能计算方法对核壳型聚苯乙烯/聚丙烯酸丁酯复合粒子的四种常见形态进行了计算,计算结果表明形成正向核壳复合粒子的界面自由能变化最小.定性地分析了硅溶胶粒子吸附在聚苯乙烯乳胶粒表面的可能性.采用种子半连续乳液聚合法制备了聚苯乙烯/(二氧化硅-聚丙烯酸丁酯)复合粒子,利用扫描电镜和透射电镜证实了最终合成的粒子形态,燃烧实验结果表明:该复合乳液具有较好的阻燃性.

关键词: 核壳 , 界面自由能 , 透射电镜 , 粒子形态 , 阻燃性

疏水改性聚丙烯酰胺的合成

段明 , , 任冬梅 , 胡星琪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.012

由对氯甲基苯乙烯和十八烷基二甲基胺为原料一步合成了具有表面活性的大单体对乙烯苄基二甲基十八烷基氯化铵(VBDMOAC),通过氯离子测定、IR及1H NMR对其结构进行了表征.其cmc为1.19×10-4mol/L,γcmc为41.4 mN/m.该单体与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)水溶液共聚产物的特性粘数与相同条件下的AM-AA共聚物相近,表明该单体具有较高的聚合活性.共聚物的UV谱中224 nm的强峰以及IR谱中1 454 cm-1处的弱峰,表明该聚合物为VBDMOAC-AM-AA三元共聚物.

关键词: 疏水改性 , 表面活性大单体 , 合成

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

轴流压气机旋转失速先过程中-的频率阶跃现象

程晓斌 , 聂超群 , 陈静宜

工程热物理学报

本文采用小波分析数据处理方法,分别对高速和低速单级轴流压气机旋转失速先的发生和发展过程进行了分析,结果发现两台压气机的旋转失速先都是由脉冲开始,随之出现频率逐渐阶跃的低频波,当阶跃频率到达失速频率时压气机进入失速。在高速实验台上发现这一现象的出现沿叶片通道方向由后向前延迟。

关键词: 小波分析 , 旋转失速先 , 压气机

基于前失速先检测机理的叶顶喷气扩稳实验研究

李继超 , 童志庭 , 林峰 , 聂超群

工程热物理学报

拓宽轴流压气机稳定工作裕度及探索其流动失稳控制途径一直是内部流动研究的焦点。本文从前失速先检测机理入手,对前失速先与叶顶间隙泄漏流非定常性进行了关联性研究,发现了前失速先与叶顶间隙泄漏流非定常性有一定的关联性。在认识这类关联性的基础上,提出了基于前失速先捕捉的失稳控制途径,并结合DSP控制器构建扩稳控制方案,在低速轴流压气机上进行了实验验证。实验结果表明:采用叶顶喷气扩稳控制措施后,简化了原来复杂的控制机构,并为控制措施的实施预留了反馈控制时间,与原来的定常喷气控制措施相比有变工况自适应的优势。

关键词: 前失速先 , 自相关分析 , 概率统计 , DSP , 叶顶喷气

瓦级风力发电机叶片载荷计算

庄恒东 , 黄辉秀 , 徐阳

玻璃钢/复合材料

风力发电机组处于复杂的运行环境中,其部件载荷预测工作极为重要.本文主要介绍瓦级风力发电机叶片(以下简称叶片)的载荷来源、分类以及载荷计算方法,并以一款6MW碳纤维叶片为例,基于GH Blade软件计算叶片的极限载荷与等效疲劳载荷.

关键词: 风力发电机 , 叶片 , 载荷 , 计算 , GH Bladed

基于小波变换的离心压气机旋转失速先时频分析

程晓斌 , 陈静宜

工程热物理学报

本文采用连续小波变换的方法,对跨音离心压气机机壳壁面动态压力及叶片应变信号进行了时频分析.结果表明,在失速前的先阶段存在着两种特征截然不同的先成分,即连续增强成分和间断扰动成分.间断扰动成分和间断失速段的失速团具有相近的特性.压力信号中间断失速段的失速团频率比在连续失速段的失速团频率高,而叶片应力信号中则相反,并计算得出连续失速段的失速团比间断失速段的夫速团数目少.在间断失速段,压力信号的频率阶跃以及叶片应变信号的频率衰减现象,对应于扰动能量聚集而使失速团数目减少的过程.

关键词: 旋转失速先 , 小波变换 , 时频分析 , 离心压气机

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