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氨气还原氮化法制备TiN薄膜及其SERS效应研究

陈颖 , 魏恒勇 , , 卜景龙 , 王瑞生 , 魏颖娜 , 林健

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.039

以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能.结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250 nm左右.UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500 nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰.利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×103,检出限为10-6 mol/L.

关键词: TiN , 薄膜 , SERS

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

魏颖娜 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔燚 , 于云 ,

人工晶体学报

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) , 碳热还原氮化 , TiN薄膜 , 显微结构

非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备β-SiAlON 粉体

, 王瑞生 , 魏恒勇 , 赵君红 , 魏颖娜 , 卜景龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.04.003

为了在较低温度下合成性能较好的β-SiAlON 粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和 CaF2混合后以碳热还原氮化法合成β-SiAlON 粉体,并采用 XRD 及 SEM研究了干凝胶预焙烧温度(300和500℃)、炭黑用量(n(C)n(Al)分别为6.501、3.251和2.751)、合成温度(1400、1450和1500℃)及添加3%(w)CaF2对粉体合成的影响。结果表明:在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性;n(C)n(Al)=6.501时β-SiAlON 合成率较高;提高合成温度和引入3%(w)CaF2能促进β-SiAlON 粉体的合成;合成的β-SiAlON 粉体平均粒径为150 nm。

关键词: β-SiAlON 粉体 , 非水解溶胶-凝胶 , 碳热还原氮化法 , 合成率

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

逆胶束介导化学发光法测定烟酸替诺

石文兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027

在酸性条件下,烟酸替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸替诺的检测线性范围为0.01~15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸替诺的测定.

关键词: 逆胶束 , 烟酸替诺 , 化学发光

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

冷轧产品表面带类缺陷成因及预防措施

王畅 , 徐海卫 , 任群 , 李飞 , 朱国森

物理测试

冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同带表面缺陷形貌及带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。

关键词: 冷轧板 , 带缺陷 , 夹杂物 , 氧化铁皮

铝合金表面着黑色的研究

程蔚 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈震

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002

以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.

关键词: 铝合金 , 电解着色 , 氧化膜 , 硫酸盐电解液

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