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采用荧光及紫外光谱研究了1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的光谱特性. 结果表明,静态猝灭和非辐射能量转移是导致KDTN对HSA荧光猝灭的主要原因. 测得17、27和37 ℃ 3个温度下的结合常数KA分别为1.633×108、0.7998×108和0.347×108 L/mol,结合位点数n分别为1.7、1.6和1.7;据Frster偶极-偶极非辐射能量转移理论,计算得到KDTN与HSA在3个温度下的作用距离r分别为2.64、2.59和2.64 nm;能量转移效率E分别为0.5100、0.4797和0.4210. 热力学参数表明,二者主要以范德华力或氢键结合;用同步荧光技术研究了KDTN对HSA构象的影响,结果表明,KDTN的加入对HSA构象影响不大.

关键词: 酮-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法

一种电荷转移型咔唑苯腙衍生物的合成及其发光行为

李俊芬 , 李晋增 , 张彩红 , 韩玉英 , 秦曦 , 董川

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20571

合成了具有强电子给体和拉电子能力基团的新化合物:9-乙基-3.-咔唑亚甲基-(2,4-二硝基)苯腙,研究了其光谱性质和光物理行为.结果表明,化合物在溶液中,随着溶剂极性的增大,发生了分子内电子转移,激发态和基态的偶极矩差值(μE-μG)为4.530 D,并在强极性溶剂中出现了有趣的双荧光发射.随着其浓度增大,会形成二聚或多聚体,荧光发射发生红移.

关键词: 咔唑腙类化合物 , 分子内电荷转移 , 溶剂极性

β-环糊精/Fe3O4水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为

黄丽珍 , 李二冬 , 李波 , 杨永刚 , 董川 , 双少敏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30358

采用化学共沉淀方法合成了柠檬酸化β-环糊精(CA-β-CD)修饰的水基磁流体.运用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其结构、形貌、组成成分和磁性能进行了表征.结果显示,磁流体粒子分散性良好,粒径分布在(7±2)nm范围;磁流体具有超顺磁性,CA-β-CD修饰前后的饱和磁化值分别为62和43 A·m2/Kg.将磁流体用于染料中性红(NR)的吸附,考察了吸附时间、NR初始浓度及溶液pH值对吸附作用的影响.结果显示,磁流体在中性条件下对NR的吸附效果最佳,最大吸附量为244 mg/g,吸附效率最高可达99.8％.

关键词: β-环糊精 , 水基磁流体 , 制备 , 吸附 , 中性红

羧甲基-β-环糊精功能化的四氧化三铁磁性纳米复合物对罗丹明B的吸附性能

孙琳琳 , 周叶红 , 王斐 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140147

基于SN2取代反应制备了羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),采用层层组装法将其成功修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面(MNPs),得到了CM-β-CD功能化的磁性纳米复合物(CM-β-CD-MNPs),通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及振动样品磁强计(VSM)等技术手段进行了表征,考察了其对染料罗丹明B(RhB)的吸附性能.结果表明,CM-β-CD-MNPs呈球形,分散均匀,平均粒径为16 nm,饱和磁化率为54emu/g,呈超顺磁性.吸附动力学符合准二级动力学模型,且吸附1h达到平衡.吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为135.1 mg/g.

关键词: 羧甲基-β-环糊精 , 四氧化三铁 , 吸附 , 罗丹明B

3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯荧烷在乙醇溶液中的显色性能

刘付永 , 冯丹 , 武永平 , 吴佳娜 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150170

测试了3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯荧烷(ck-16)在显色前后的13C NMR谱图,揭示了其显色前后的结构变化及其显色机理.利用紫外可见吸收光谱法研究了ck-16在乙醇溶液中与不同显色剂作用后的光谱性质,测定了其与常用显色剂间的络合比和不稳定常数,并进一步研究了外界条件的改变对ck-16在乙醇溶液中与特定显色剂作用后显色性能的影响.研究发现,亲电阳离子进攻ck-16荧烷分子的苯酞环,使苯酞环断裂,推电子的N原子和吸电子的羰基O原子之间建立π电子迁移通道使分子显色.在乙醇介质中,ck-16与不同显色剂作用后具有不同的显色效果;对路易斯酸和有机弱酸这两类显色剂而言,ck-16与所测的四种显色剂(FeCl3、草酸、CuCl2、水杨酸)均以1:1的形式络合,ck-16与Fe3+的不稳定常数最小,结合最稳定,草酸其次,与Cu2+的相近,ck-16与水杨酸的结合最弱;在乙醇中,放置时间对ck-16/FeCl3和ck-16/H2C2O4两个体系的吸光度影响不大,但两体系表现出随水含量变化不同的敏感性,ck-16/FeCl3体系具有比ck-16/H2C2O4体系更为灵敏和快速的水致褪色性能.

关键词: 荧烷染料 , 显色剂 , 显色性能 , 紫外可见光谱

荧光素衍生物水杨醛荧光素腙的合成及对铜(Ⅱ)离子的检测

武鑫 , 马骏 , 南明 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150238

以荧光素酰肼与5-溴水杨醛反应合成了一种新型荧光素衍生物5-溴水杨醛荧光素腙(BSFH),采用红外、核磁、质谱、元素分析等技术手段对其进行了表征.通过吸收光谱考察了在水溶液中BSFH对常见金属离子的选择性响应,发现BSFH在可见光区几乎无吸收,当加入常见金属离子时,吸收光谱上除了Cu2+之外的其它金属离子在496 nm处出现非常弱的吸收,而当Cu2+存在时,可以裸眼看到溶液颜色迅速从无色变为黄色,吸收光谱上在496 nm处出现了相对很强的吸收峰,并且随着Cu2+浓度的增加溶液的吸收强度不断增强,说明在水溶液中BSFH对Cu2+有很好的选择性.实验结果表明,该化合物与Cu2+的化学计量比为1∶1,Cu2+浓度线性范围为0.30 ～ 10 μmoL/L,许多常见的金属离子不干扰Cu2+的测定,检测限为0.30μmol/L,说明在水溶液中BSFH对铜离子具有很高的灵敏度.据此,BSFH可以简单、快速、灵敏地在水溶液中识别和检测低浓度的铜离子.

关键词: 荧光素衍生物 , 水杨醛荧光素腙 , Cu2+ , 吸收光谱 , 检测

β-环糊精及衍生物与β-胡萝卜素包合物性质

周叶红 , 马学文 , 梁文婷 , 董川 , 双少敏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150352

为了改善β-胡萝卜素的理化性质,如水溶性和光稳定性等,分别制备了β-胡萝卜素与β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精的固体包合物.利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶红外转换光谱和核磁技术对β-胡萝卜素与环糊精及其衍生物的包合物进行研究.通过对包合物理化性质的研究发现:通过β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精包合后的β-胡萝卜素的理化性质,包括热稳定性、光稳定性和抗氧化性,均有显著提高;经2-羟丙基-β-环糊精和磺丁基醚-β-环糊精包合后,β-胡萝卜素分别增溶12倍和18倍.

关键词: β-胡萝卜素 , 环糊精 , 水溶性 , 包合物 , 稳定性

磁性纳米复合物的制备及对铜离子(Ⅱ)的传感检测

焦媛 , 刘付永 , 王松柏 , 双少敏 , 董川

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160385

采用化学共沉淀法合成硅包覆的磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2,进一步通过六亚甲基二异氰酸酯将吡哆酰肼分子(Pyh)接枝到Fe3O4@SiO2表面,制得功能化的磁性纳米复合物(Fe3O4@SiO2-Pyh).通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线衍射等技术手段对其结构、形貌和磁性能进行了表征.Fe3 O4@SiO2-Pyh粒子具有规则的核壳结构,粒径分布在50 ～ 55 nm,壳层厚度约为15 nm.Fe3O4@SiO2-Pyh结构中含有酰腙类活性基团—CO—NH—N=CH—,能与Cu2形成稳定的配合物,在此基础上采用紫外可见吸收光谱特性建立了测定Cu2+的分析方法,线性范围为3.4 ×10-7～4.5×10-6 mol/L,检出限为1.03×10-7 mol/L.此外,利用Fe3O4@SiO2-Pyh良好的磁响应,通过外部磁场能够有效地除去水中过量的铜离子,在环境领域具有潜在的应用价值.

关键词: 吡哆酰肼 , 磁性纳米复合物 , 铜离子(Ⅱ) , 紫外可见光谱