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ZnO纳米带梳的制备及生长机理的研究

李新宇 , 郭建 , 丁书龙 , 林铁军 ,

材料导报

采用化学气相沉积(CVD)法成功制备出ZnO纳米带梳,实验过程不需要催化剂.X射线衍射仪(XRD)分析结果表明,ZnO纳米带梳为高度结晶的六方纤锌矿结构;利用扫描电子显微镜(SEM)观测,所制样品是由纳米带组成梳状形貌,纳米带梳的形成经过两个步骤:先通过VS机制形成微米带,而梳的齿通过自催化生长平行于(0001)极性面形成.对样品的光致荧光(PL)谱测量发现了位于~395nm和495nm处的室温光致发光峰.

关键词: ZnO纳米带梳 , ZnO纳米梳 , 生长机制 , 光致发光

球状ZnO纳米线的制备

林铁军 , 郭建 , 丁书龙 , 宣凯 , , 李新宇

材料导报

在氩气氛围下,以氧气为反应气,用VS机制热蒸发锌粉,在硅衬底上成功地制备出了球状的ZnO纳米线,整个过程没有任何催发剂参与;用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等分别对其形貌、结构及其成份进行了表征;并就影响球状ZnO纳米线的因素进行了分析.

关键词: 球状ZnO纳米线 , 表征 , 分析

高效液相色谱-荧光检测法测定钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性

曾雄智 , 皮建辉 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007

钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光谱 , 单层小脂质体 , 钊毒素-Ⅰ

钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

全妙华 , 曾雄智 , 皮建辉 , 邓梅春 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.

关键词: 化学合成 , 钊毒素-V剪切体 , 复性 , 钠离子通道

3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖的合成及其对白的抑菌保鲜性能

曾涵 , 赵淑贤 , 王永疆 , 张雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037

以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 二羟基噻吩交联壳聚糖 , 保鲜 , 抑菌性能

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴中的氯吡脲

胡江涛 , 盛毅 , 方智 , 金晶 , 何开蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036

建立了高效液相色谱快速检测猕猴中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05~10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.

关键词: 分散固相萃取(dispersive solid phase extraction) , 高效液相色谱(HPLC) , 氯吡脲(forchlorfenuron) , 猕猴(Chinese gooseberry)

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250μg/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

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