赵延胜
,
杨敏莉
,
张峰
,
冯峰
,
储晓刚
,
董英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00631
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法.样品经正己烷-水(3:1,v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分.正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂.水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液.残渣经氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析.结果表明:29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%.而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47.通过 Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80μg/kg.该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱/四极杆-飞行时间质谱
,
合成色素
,
奶酪
,
筛查
熊治渝
,
董英
,
周洪斌
,
余杨
,
李静
,
孙莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10003
建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法.离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析.采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01～0.22mg/L;加标回收率为70.6％～110.8％,相对标准偏差(RSD)≤6.3％.该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测.
关键词:
在线富集
,
离子色谱-质谱
,
有机酸
,
饲料添加剂
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
,
二垩英生成
,
含碳微粒
,
热力学
钢铁
氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩英生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩英生成的影响.二垩英生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩英,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.
关键词:
氯源
,
氯种类
,
燃烧过程
,
二垩英/呋喃
,
水化物
,
PVC
仝丽珍
,
刘靖
,
蒋海涛
物理测试
对棒材厂微钒合金英标460钢筋φ40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使英标钢筋冷弯试验达到100%合格.
关键词:
钢筋
,
微合金化
,
组织
张玉才
,
龙红明
,
春铁军
,
吴雪健
,
王平
,
孟庆民
钢铁
doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150383
对烧结原料中铜、氯元素对二(噁)英排放浓度的影响进行了研究.结果表明,烧结原料中铜、氯元素质量分数明显影响烟气中二(噁)英排放浓度.和基准试验相比,原料中铜质量分数由0.02%提高到0.04%,二(噁)英排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.69 ng/m3;原料中氯质量分数由0.04%提高到0.06%,二(噁)英排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.82 ng/m3.在烧结原料中添加少量的尿素可以显著降低二(噁)英排放浓度,尿素添加量为0.035%,在上述条件下,二(口恶)英排放浓度均可降低65%以上.
关键词:
铁矿烧结
,
二(噁)英
,
铜/氯元素
,
减排
章骥
,
李晓东
,
严建华
,
陈彤
,
陆胜勇
,
岑可法
工程热物理学报
采用垃圾焚烧飞灰在小型管式炉上进行了二(噁)英的从头合成试验,通过控制水分在气流中的比例,研究不同的水分对二(噁)英的总量、毒性当量以及分布特性的影响.结果表明,水分整体上对二(噁)英从头合成具有促进作用,并提高了二(噁)英排放的毒性当量,但没有发现对分布特性有明显的影响.可能的反应途径水分通过活化飞灰的活性位置,从而促进了二(噁)英的生成.在氮气反应气氛中的试验表明,水分可以为二噁英的生成提供氧.
关键词:
二(噁)英
,
水分
,
从头合成
,
垃圾焚烧
,
飞灰
