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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂

吴刚 , 董锁拽 , 潘璐璐 , 赵珊红 , 王力君 , 郭方龙 , 李丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ～0.3mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)％～(95.99±6.76)％,相对标准偏差(RSD)为7.04％～10.60％,方法检出限(LOD)为0.8～29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.

关键词: 加速溶剂萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 脱叶剂 , 棉花

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

谢文 , 史颖珠 , 侯建波 , 黄超群 , 赵栋 , 潘璐璐 , 董锁拽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 乙烯利 , 噻苯隆 , 敌草隆 , 棉花

LD抽运锁模Nd:YAG激光器研究

黎章 , 袁易君

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.03.008

利用Cr4+:YAG和声光锁模器联合对光纤耦合LD抽运Nd:YAG激光器进行主被动锁模,比较和分析了Cr4+:YAG被动锁模,声光锁模器主动锁模及两者联合主被动锁模三种情况下平均输出功率的特性,结果表明主被动联合锁模克服了主动锁模稳定性差、被动锁模输出功率低、锁模不完全的缺点,得到幅值和能量抖动小于±6%、锁模深度100%、脉宽小于410 ps、输出平均功率290 mW的绿光锁模脉冲.

关键词: 激光技术 , 主被动锁模 , Cr4+:YAG , 声光锁模器 , 光纤耦合

密度锁反向启动特性实验研究

陈薇 , 王少武 , 阎昌琪 , 谷海峰

工程热物理学报

实验研究了密度锁反向启动特性，结果表明：启动流量是影响密度锁反向启动过程的关键因素，启动流量偏离平衡流量较小时，余热排出回路反向流量较小，依靠系统本身具有的自稳定性，将很快建立密度锁内水力平衡关系；而启动流量偏离平衡流量较大时，由于余热排出回路流量较大，较多冷却水进入主回路，导致加热水箱入口温度降低，入口温度的降低对密度锁水力平衡关系的建立具有一定的抑制作用，因此反向启动过程中最好避免这一现象的发生。

关键词: 密度锁 , 水力平衡 , 反向启动

PDSOI NMOS/CMOS闩锁特性

曾传滨 , 海潮和 , 李晶 , 李多力 , 韩郑生

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2009.05.003

本文研究了部分耗尽绝缘体上的硅(PDSOI)NMOS、CMOS结构的闩锁(latch)特性.提出了一种体电极触发诱发PDSOI NMOS器件闩锁效应维持电压的测试方法,并用此方法测试出了不同栅长、栅宽和体接触结构NMOS/CMOS的闩锁效应维持电压,以及沟道注入条件和温度对维持电压的影响.

关键词: 绝缘体上的硅 , 闩锁 , 金属氧化物半导体

用飞秒锁模激光测量光的频率

周斌权 , 李福利

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.06.001

介绍了2005年诺贝尔物理学奖的获奖工作-用锁模飞秒激光光梳去测量光的频率.飞秒激光光梳技术大大简化了光频的测量.锁模飞秒激光通过光子晶体光纤时,由于自相位调制,在可见光和近红外区能够产生上百万等间隔的梳状频率,其频率间隔等于锁模脉冲的重复率.利用光频梳和倍频技术,把对光频的测量变为对射频的测量,这样就能够很容易地测出光的频率.使得光频测量精度和原子钟精度达到前所未有的高度,从而对物理学和计量学的发展有重要意义.

关键词: 光频测量 , 光梳 , 光子晶体光纤 , 飞秒激光

磁通交流响应的锁模特性研究

曹义刚 , 焦正宽

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.04.009

本文数值研究无序磁通点阵的交流响应.我们在交流驱动力叠加的速度-直流驱动力曲线上发现了锁模台阶.台阶宽度随交流驱动力振幅呈Bessel函数振荡.台阶速度线性依赖于交流驱动力频率.此外,我们还首次考察了温度对锁模特性的影响.发现:台阶速度不随温度的变化而改变,直至台阶消失;热涨落将抹平钉扎势,因此破坏微观速度的调制,另外热涨落还破坏磁通的相干运动,从而导致台阶宽度随温度呈指数衰减.

关键词: 磁通点阵 , 模锁定 , 热涨落

搅拌摩擦焊技术在弹箭体贮箱锁底环缝上的应用

郝云飞 , 厉晓笑 , 魏瑞刚 , 马建波 , 王凯

宇航材料工艺 doi:10.12044/j.issn.1007-2330.2017.03.011

明确了搅拌摩擦焊技术应用于贮箱锁底环缝需要解决的关键问题.首先对熔焊锁底接头结构进行了搅拌摩擦焊工艺适应性设计,取消了背部焊漏槽和正面焊接坡口.结果表明:当叉形环位于焊缝前进侧,搅拌针长度与短壳板材厚度相当时锁底接头力学性能最优.锁底接头超声相控阵分析结果表明:存在于装配界面与焊核交界处的信号显示可以不当作缺陷信号判读.提出了采用立式帽装方式实现锁底环缝的装配焊接方案,并研制了可以保证锁底环缝装配间隙、错边、环缝平面度、贴合度以及叉形环大端周长的成套工装.实现了搅拌摩擦焊技术在Φ3 350 mm贮箱锁底环缝上的工程化应用,无损检测结果、形位尺寸符合设计要求.

关键词: 搅拌摩擦焊技术 , 锁底环缝 , 关键问题 , 应用

一种注塑机锁模系统的理论计算与模拟分析

曾广胜 , 瞿金平 , 江太君 , 刘跃军

高分子材料科学与工程

在肘杆式、液压直压式、伺服电机直压式三种注塑机锁模机构优缺点基础上提出了利用金属材料热胀冷缩性质实现模具锁紧的锁模系统。分别从材料选择、加热及冷却过程等方面对该系统进行了理论计算,最后利用ANSYS10.0有限元分析软件对该系统在特定工况下的工作性能进行了全真模拟分析。结果表明,该锁模系统是一种精密、稳定、安全、无污染、快速高效的锁模系统。

关键词: 注塑机锁模系统 , 热应力 , 冷却系统 , 二氧化碳冷却

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