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Au核@Pt壳纳米粒子的光化学还原法合成及表征

王杰祥 , 张正富 , 赵恩格 , 杨喜昆 ,

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.026

在柠檬酸钠-丙酮-乙醇体系中采用光化学还原法同时还原或连续还原Au(Ⅲ),Pt(Ⅳ)离子,合成了Au核@Pt壳复合纳米粒子.采用X射线光电子能谱(XPS),UV-Vis,透射电镜(TEM)等分析手段对两种方法合成的复合粒子的结构、形貌等进行了对比分析,并对复合粒子核壳复合结构的光化学形成机制进行了讨论.研究表明:两种方法均可合成颗粒比较均匀、具有良好单分散性的Au核@Pt壳复合纳米粒子,其平均粒径5.1~10.2 nm;其中,同时还原法制备的复合纳米粒子的平均粒径相对较小是5.1~8.1 nm,而当n(Au)∶ n(Pt) =1∶4时,粒径最小,为5.1 nm.同时还原和连续还原法所制备的胶体粒子的UV-Vis吸收光谱与Au,Pt简单混合胶体的有明显不同,双金属复合胶体粒子的UV-Vis吸收光谱中Au的特征共振吸收强度明显下降并且蓝移,下降程度远大于其浓度的降低,且随着粒子中Pt元素含量的进一步增加,Au的特征吸收峰最终消失而只体现Pt的吸收光谱,这表明同时还原和连续还原Au(Ⅲ),Pt(Ⅳ)离子所制备的胶体粒子为双金属复合粒子,复合粒子结构中Au元素存在于粒子内部,Pt元素存在于粒子表面,即两种还原方式所制备的双金属复合粒子具有Au核@Pt壳复合结构.

关键词: 复合纳米粒子 , Au核@Pt壳 , 光化学 , 柠檬酸钠

碳载金铂双金属催化剂催化活性研究

温河丽 , 张正富 , , 唐春 , 杨喜昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.01.012

采用KBH4做还原剂、PVP做保护剂,化学法一步合成Au-Pt合金纳米粒子,应用UV-Vis、TEM、XRD等手段对其进行了表征.将所合成的合金纳米粒子负载在碳黑上,获得Au-Pt双金属碳载催化剂,应用循环伏安法(CV)检测了催化剂对甲醇的电催化氧化活性.研究表明,Au-Pt/C催化剂的催化活性明显高于Pt/C的,说明Au与Pt具有明显的协同作用,同时发现其催化活性与Au、Pt摩尔比有关.

关键词: 燃料电池 , Au-Pt双金属 , 合金 , 催化 , 甲醇

金核/铂壳纳米粒子的光化学合成及电催化活性

, 守安 , 唐春 , 杨喜昆

稀有金属材料与工程

在含不同摩尔比的Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)离子的PEG(聚乙二醇)-丙酮溶液中,采用光化学共还原法合成了一组Au@Pt复合纳米粒子,并以炭黑分别对其负载制成Au@Pt/C催化剂.借助于UV-Vis、TEM和HR-TEM的表征,证实复合纳米粒子为球形的核/壳结构;分别以XPS、EDS和电化学方法分析了复合粒子的化学状态、结构特点和Au@Pt/C催化剂的催化性质.结果表明,不同Au∶Pt摩尔比的Au@Pt/C催化剂对甲醇氧化反应具有良好的催化活性和稳定性,其中Au∶Pt=1∶1时形成的Au@Pt/C催化剂电催化活性最高,约为商品Pt/C催化剂的4倍.简要讨论了核/壳结构产生高催化活性的主要原因.

关键词: 光化学合成 , Au核@Pt壳 , 复合纳米粒子 , 甲醇 , 电催化作用

在柠檬酸盐溶液体系中金核@铂壳纳米粒子的光化学合成

, 守安 , 沈亚峰 , 李珊珊 , 唐春

贵金属

在含有不同Au:Pt摩尔比的双金属离子和单一Pt(IV)离子的柠檬酸盐溶液体系中,分别利用光化学共还原和Au晶种生长法合成了Au核@Pt壳纳米粒子。借助于透射电子显微镜的表征,研究了在2种制备方法中复合纳米粒子的尺寸变化规律;利用X射线光电子能谱(XPS)分析了复合纳米粒子的表面化学态和它们的结构,证实形成的Au@Pt纳米粒子为核-壳结构。

关键词: 材料化学 , , , 复合纳米粒子 , 光化学合成

电催化氧化甲醇反应低成本高活性的Pd核@Pt壳纳米粒子的光化学合成与表征研究

, 杨喜昆 , 李珊珊 , 毕孝国 , 唐美玲

稀有金属材料与工程

研究了PEG-丙酮体系中光化学合成Pd纳米粒子并在同一体系内在获得的Pd纳米粒子表面光化学还原Pt(Ⅳ)离子获得Pd核@Pt壳纳米粒子.通过改变Pd晶种对Pt(Ⅳ)的比例,能够有效调节复合粒子的Pt壳厚度.经HR-TEM和XPS分析,结果表明,获得的纳米粒子的平均粒径为5.3~7.1 nm,具有核-壳复合结构.电化学分析表明Pd:Pt摩尔比1:1、4:1的Pt核@Pt壳纳米粒子具有与Pt相似的催化活性和稳定性,且成本更低,可能被用作直接甲醇燃料电池阳极催化材料.

关键词: Pd核@Pt壳 , 光化学 , 电催化活性 , 甲醇氧化

Ag/TiO2光催化剂研究:Ⅱ.可见光的催化作用及其应用

守安 , 周强 , 唐春 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.001

研究了用胶体Ag纳米粒子负载法合成的Ag/TiO2 光催化剂对可见光催化降解目标污染物亚甲基蓝和苯酚的催化活性.根据Ag/TiO2催化剂样品的UV-Vis吸收光谱和XPS表征的Ag粒子结合能,探讨了可见光激发Ag/TiO2的催化机理.同时,实验了催化剂在太阳光照射下对城市污水水样的催化净化作用.结果表明,以8 nm银胶粒子负载形成的0.5%Ag/TiO2光催化剂具有较高的可见光光催化活性;当用这一催化剂催化净化城市污水水样时,催化后水质依照COD值进行评价能够达到国家城市污水处理厂排放一级A标准.

关键词: 物理化学 , Ag/TiO2光催化剂 , 可见光 , 亚甲基蓝 , 苯酚 , 城市污水 , 光催化降解

焰熔法制备单晶体生长室内的燃烧特性

刘旭东 , 毕孝国 , 唐坚 , 牛微 ,

材料研究学报

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长单晶体过程中生长室内的燃烧特性.结果表明:在O2和H2的流量分别为6 L/min和20 L/rain条件下炉膛中心最高温度为3504.3 K,根据这个结果可确定晶体生长的位置或确定在已知位置晶体生长所需要的最佳流量;随着H2流量的增大,生长室内中心和径向的温度都逐渐提高,而最高温度的位置随着O2流量的增大而逐渐向下移动,中心O2流量每增大1 L/min,最高温度的位置向下移动5mm,在距喷嘴110mm处的温度平均升高230℃左右;H2分布圆直径对生长室内中心与径向的温度分布、O2的冲击深度和开始燃烧位置的影响很小.

关键词: 材料合成与加工工艺 , 焰熔法 , 单晶体 , 生长室 , 燃烧特性

Ce掺杂六方相WO3光催化剂的制备及其光解水制氢性能

牛微 , 王刚 , , 周文平 , 毕孝国

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ce掺杂六方相WO3光催化剂,Ce掺杂的摩尔分数分别为0、1%、2%、3%和5%.采用XRD和SEM表征了催化剂的结构,研究了Ce掺杂、热处理温度对WO3催化剂结构和光解水制氢性能的影响.结果表明:Ce掺杂提高了WO3催化剂的光催化活性.Ce掺杂摩尔分数为2%、热处理温度为400℃、催化剂用量为0.2g时,Ce掺杂WO3催化剂的光催化活性最好,光解水制氢速率为6.5,μmol/h.

关键词: 光催化 , 六方相WO3 , Ce掺杂 , 制氢

在可溶性聚合物体系中光化学法制备Pd纳米粒子的研究

, 守安 , 唐春

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.005

研究了在可溶性聚合物体系中Pd纳米粒子的光化学合成.Pd(Ⅱ)-PEG-丙酮溶液以紫外波长300nm光辐照,获得了胶体Pd纳米粒子并对其进行TEM表征.结果表明,Pd粒子的平均粒径为1.8~5.7nm,具有好的分散性.研究了各种组分的影响,探讨了体系中Pd(Ⅱ)的快速光化学还原和纳米Pd粒子的稳定性机理.

关键词: 金属材料 , 纳米Pd粒子 , 光化学合成 , 聚合物体系

金在低温燃料电池技术中的应用前景

, 杨喜昆 , 唐春

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.012

金因其良好的物理化学性质和催化活性在低温燃料电池技术中具有很好的应用前景.本文就金在此方向的研究进展进行综述,包括:金催化剂选择氧化燃料电池氢燃料中的CO以及Pt-Au系电催化剂、Pd-Au系电催化剂、以金为主体的电催化剂的研究状况.同时简要介绍了低温燃料电池电催化剂的发展现状和金应用于电催化剂的基础.

关键词: 物理化学 , , 低温燃料电池 , 选择性氧化 , CO , 电催化剂

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