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纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

吴皓1 , 2 , 陈诚1 , 2 , 李强1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00541

采用一种新型螺杆研磨机, 以氧化物为原料, 仅需3h的研磨, 即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体. 并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响. 通过对比分析发现, 提高研磨功率, 可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6, 然后与PbO反应获得铌镁酸铅.

关键词: 机械化学法 , lead magnesium niobate , reaction mechanism

原子核的反常称能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.01.002

将具有负称的 fp 空间扩大到包含1g9/2 轨道, 采用修正的表面相互作用(MSDI), 对64Ge, 66Ge, 68Ge, 70Se, 72Se, 74Se, 76Kr 和 78Kr等偶偶核作了形变Hartree-Fock计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对偶偶核64Ge, 74Se和奇A核79Kr进行了能谱计算, 得到其正、负称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 形变Hartree-Fock态 , 角动量投影 , 单粒子能谱 , 反常称态

2-羟基萘-1-亚甲基若宁光度法测定铂的研究

林洪 , 朱利亚 , 李明 , 胡秋芬 , 杨光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型若宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基若宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 2-羟基萘-1-亚甲基若 , , 光度法

5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若宁光度法测定金

黄章杰 , 杨光 , 尹家元 , 徐其亨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.005

研究了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若宁(MPMR)与金的显色反应.在酸性介质中,在CTMAB微乳液作用下,MPMR与Au(Ⅲ)生成2:1稳定络合物,λmax=435nm,ε=6.02×104.金的含量在0~50μg/25mL内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量金的测定,结果满意.

关键词: 5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若 , , 光度法

5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若宁分光光度法测定钼(Ⅵ)

谭秀芳 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.012

介绍了用5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若宁光度法测定微量钼(Ⅵ)的方法,在H2SO4和H3PO4介质中,在VC和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,钼与显色剂形成1∶2桔红色络合物,最大吸收波长为462nm,表观摩尔吸光系数为5.06×105,于25mL溶液中,钼(Ⅵ)量在0.5~5μg范围内符合比尔定律.方法可直接用于人发中钼的测定.

关键词: 5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若 , , 分光光度法

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

奇A核101Pd和101Ru的负称带能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2003.03.003

将具有正称的gds组态空间扩大到包含具有负称的1h11/2轨道, 采用修正的表面δ相互作用(MSDI)对101Pd和101Ru两个奇A 核进行了形变HF计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对101Pd和101Ru进行了能谱计算, 得到其正、负称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 角动量投影 , 单粒子能谱 , 称带

2-羧基苯偶氮若宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

林洪 , 朱利亚 , 李海涛 , 胡秋芬 , 杨光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.03.010

研究了2-羧基苯偶氮若宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2:1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104L·mol-1·cm-1,Au的含量在0~20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%~3.2%,标准回收率为96%~103%,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 2-羧基苯偶氮若 , , 光度法 , 固相萃取

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

一种新型的杀螟分析方法及其在稻田杀螟残留动态分析中的应用

彭西甜 , 夏虹 , 张仙 , 胡西州 , 彭立军 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟气相色谱-火焰光度检测( GC-FPD)方法。样品中的杀螟使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍( NiCl2)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取( SLE)和固相萃取( SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差( RSD )小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟的残留动态分析,为建立杀螟的最大残留限量( MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

关键词: 支撑液液萃取 , 气相色谱-火焰光度检测器 , 杀螟 , 水稻 , 残留动态

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