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十二烷基磺酸根插层水滑石负载纳米钯催化的Suzuki偶联反应

刘诗咏 , 周其忠 , 金正能 , 华江 , 姜玄珍

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60072.3

首次制备了十二烷基硫酸根(DS)插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的Suzuki偶联反应催化剂.DS-进入到水滑石层间,使层间距从微孔增至2.9nm,从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散.进一步以PdCl42-交换该水滑石得到DS-和PdCl42-双插层的水滑石.还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石.由于DS-插层后在水滑石层板间形成的空间有限,限制了Pd0团簇的进一步生长.作为一种亲油性的非均相催化剂,该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应.催化剂循环使用5次后活件基本得以保持.

关键词: 表面活性剂 , 水滑石 , 纳米钯 , 介孔材料 , Suzuki偶联反应 , 卤代芳烃 , 苯硼酸

碘化亚铜/乙二胺催化氮杂环化合物的N-芳基化反应

胡帅帅 , 郭海昌 , 华江 , 郑人华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00647

以碘化亚铜/乙二胺为催化体系,研究了卤代芳烃和氮杂环化合物的Ullmann反应.结果表明,氮杂环化合物的pKa越小,芳基化反应越容易进行,p-π共轭形成的富电子卤代芳烃有利于反应,非p-π共轭的富电子卤代芳烃使反应变难.

关键词: Ullmann反应 , N-芳基化反应 , 氮杂环化合物 , 碘化亚铜/乙二胺催化

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

华江 , 韩德满 , 叶巧云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.005

合成了2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(TZAMB),并研究了其性质及与镍的显色反应.结果表明,在pH4.04~6.08的水溶液中镍与TZAMB形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于544.6nm处,表观摩尔吸光系数ε=6.16×104,络合物的组成Ni2+∶TZAMB=1∶2.镍浓度在0~1.2mg/L范围内服从比尔定律.在氟化铵和硫脲存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍,结果满意.

关键词: 2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸 , , 分光光度法 , 合成

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

叶巧云 , 华江 , 韩得满

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.004

合成了1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚(简称TZAMP),并研究了其与钴的显色反应.结果表明:在pH5~6的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与钴形成络合比为1∶1的红色络合物,λmax=590.6nm,表观摩尔吸光系数ε=2.58×104,钴量在0~1.6mg/L范围内遵守比尔定律.

关键词: 1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚 , 分光光度法 , , 合成

新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸的合成及其与钯的显色反应

华江 , 韩德满 , 叶巧云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.01.009

合成了新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸(简称TZACAB),并研究了性质及其与Pd显色反应的条件。结果表明:试剂的分子式C13H12N6O6,分子量349.27;在pH 3.18 HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂与Pd形成1∶1蓝色络合物,λmax为661.4 nm,Pd量在0~1.2 μg*ml-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=1.72×104 L*mol-1*cm-1,大量的其它金属离子共存时,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定Pd-Pt催化剂中的微量Pd,操作简便,结果满意。

关键词: 2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸 , 合成 , 分光光度法 ,

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

韩德满 , 华江 , 叶巧云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.002

合成了新试剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚(TZAAP),并研究了其与钴的显色反应及应用.在pH 9.10的NH3*H2O-NH4Cl缓冲液中,该试剂与钴形成1∶1红色稳定络合物,λmax=528.2nm,钴量在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.93×104.所拟方法用于维生素B12注射液及环境水样中微量钴测定,结果满意.

关键词: 2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚 , 分光光度法 ,

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

叶巧云 , 华江 , 韩德满

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.004

合成了2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件.结果表明,在pH7.5~9.10的水溶液中,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物,其最大吸收波长位于606.4nm处,对比度Δλ=140.2nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.79×104,络合物的组成为Co2+:CTZAMB=1:3,Co2+浓度在0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律.所拟方法用于维生素B12注射液和天然水中微量钴的测定,结果满意.

关键词: 2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸 , 分光光度法 , , 合成

1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2-萘酚的合成及其与钴(II)的显色反应

华江 , 叶巧云 , 孙芳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.007

合成了新显色剂1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2- 萘酚(DMPAN),并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件.结果表明:试剂的离解常数pka=7.4,λmax=374.0nm,在pH 6.22的磷酸盐缓冲介质中,试剂与钴形成红色1∶1络合物,其最大吸收波长λmax=426nm,络合比Co2+∶R=1∶1,摩尔吸光系数ε=2.66×104,钴量在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律,在掩蔽剂作用下,可不经分离直接用于含钴样品的分析,结果满意.

关键词: , 分光光度法 , 1-[4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2- 萘酚

江西金山金矿床控矿地质-地球化学因素分析

曾键年 , 范永香 , 林卫兵

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.01.003

通过对区域及矿区地质-地球化学资料的综合分析,总结了金山金矿床控矿地质-地球化学因素.金山-西韧性剪切带和双桥山群上亚群及其中形成的金贫化-富集地球化学共轭异常是控制矿田的地质-地球化学因素.剪切带中次级非连续变形的晚期脆性形变构造、有利的围岩岩性和硅化及黄铁矿化蚀变是控制矿床及矿体的地质-地球化学因素.

关键词: 金矿床 , 地质-地球化学 , 控矿因素 , 江西金山

3,5-二甲基吡唑封闭型水性异氰酸酯固化剂的合成及应用

张汉青 , 胡中 , 陈卫东 , 庄振宇 , 朱柯 , 祝宝英 , 许飞

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.10.005

用异氰酸酯三聚体与二羟甲基丙酸(DMPA)先进行扩链反应,用3,5-二甲基吡唑(DMP)将剩余的异氰酸酯基封闭,然后用二甲基乙醇胺(DMEA)中和成盐,制得可水分散型封闭异氰酸酯固化剂(WBI),并讨论了封闭比例[n(-H)∶n(-NCO)]、DMPA用量、反应温度、反应时间对制备水分散型封闭异氰酸酯固化剂的影响.采用傅里叶变换红外光谱(FT -IR)和差示扫描量热法(DSC)对封闭固化剂的结构进行了表征及分析,结果表明得到了预定结构产物,并且制备的封闭型多异氰酸酯固化剂可在较低温度( 130~ 150℃)实现解封.用合成的封闭异氰酸酯与环氧改性丙烯酸树脂制备了水性玻璃烘烤涂料,并对涂膜性能作了初步探讨.

关键词: 3,5-二甲基吡唑 , 封闭多异氰酸酯 , 固化剂

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