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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 朱春 , 赵增运 , 蒋原 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基呋喃类药物 , 代谢物 , 蜂王浆

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

沈伟健 , 桂茜雯 , 余可垚 , 孙宁宁 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌 , 蒋原 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 三唑类杀菌剂 , 大豆 , 玉米

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风 , 沈伟健 , 蒋原 , 沈崇钰 , 赵增运 , 余可垚 , 桂茜雯 , 孙宁宁 , 袁宗辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱法 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 大豆 , 玉米

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

沈伟健 , 余可垚 , 桂茜雯 , 蒋原 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 选择反应监测 , 分散固相萃取 , 多农药残留 , 蔬菜

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 林可胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

黄原胶及其应用

徐世艾

材料导报

黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 黄原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

世界及中国原铝供求及其市场行情

宁前进

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2011.03.005

全面介绍了进入21世纪以来世界铝工业的分布、发展和市场供求状况,全面统计了国内外原铝的生产能力、产能利用率和消费状况.分析了原铝的生产成本和变化因素对原铝价格的影响,以及库存和需求对原铝价格的影响,同时,还对近期原铝的供求关系进行了全面的分析,并对今后铝价的走势进行了预测.

关键词: 原铝生产 , 供求状况 , 生产成本 , 市场分析 , 价格走势

原岩应力的理论分析及数值模拟

迟兵 , 吕力行 , 高义军

黄金 doi:10.11792/hj20130309

原岩应力对地下工程稳定性具有重要影响,是地下工程破坏和变形的根本作用力.数值模拟在岩土工程中已经广泛应用,而原岩应力会直接影响到模拟结果的准确性和合理性.由于原岩应力成因复杂,分布规律性差,所以成为研究地下工程稳定性首先要解决的一个问题.介绍了原岩应力的成因,从理论推导和数值模拟两方面对自重应力进行了分析研究,并且两者得到了一致的结果.

关键词: 原岩应力 , 数值模拟 , 理论分析

铸坯表层原奥氏体晶粒大小预测

郭秋实 , 文光华 , 唐萍 , 李菊艳

连铸

以铸坯表层原奥氏体晶粒尺寸理论计算为基础,建立了连铸坯表层奥氏体晶粒尺寸计算模型,用面向对象的Visual Basic 6.0高级语言,开发了相应的计算机计算软件.该软件具有较好的准确性、实用性、通用性和易操作性,其仿真结果能较好地指导现场工作和实验室研究.通过仿真计算可以得出钢中碳质量分数为0.15%～0.18%时铸坯表层奥氏体晶粒尺寸较大,特别是碳质量分数0.17%时,原奥氏体晶粒尺寸最大.还可以得到结晶器冷却速度与表层原奥氏体晶粒尺寸的定量关系,随冷却速度的增大,铸坯表层原奥氏体晶粒尺寸呈指数的衰减关系.

关键词: 原奥氏体晶粒尺寸 , 冷却速度 , 预测软件

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