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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％～ 109％(RSD为2.6％～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 同位素内标法 , 氨基甲酸乙酯 , 氯丙醇 , 调味品

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

徐小民 , 张京顺 , 蔡增轩 , 张晶 , 黄百芬 , 许娇娇 , 陈苘

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02008

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法.样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridgeTM BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测.使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 min内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度.5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg.通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点.

关键词: 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 , 宽线性范围定量 , 蘑菇毒素 , 鹅膏毒肽 , 鬼笔毒肽 , 野生菌

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

黄百芬 , 韩铮 , 徐小民 , 蔡增轩 , 姜维 , 任一平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.

关键词: 同位素稀释 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雌性激素 , 精油

矿山金属平衡的应用——以蔡家营矿为例

梁涛 , 卢仁 , 吕胜利 , 王书军 , 刘明月 , 张四维

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.008

矿山金属平衡通过矿山金属产量实现了地质资源储量模型与矿山实际生产数据有机的结合,它涉及到储量评估、采矿计划、品位控制、矿山测量、选矿流程和产品销售等各个矿山生产环节.以蔡家营矿为例详细介绍了矿山金属平衡的操作步骤,实施矿山金属平衡不但可以评估矿山生产运作过程中财务现金流的风险,而且更重要的是运用实际品位数据来检验矿体矿块模型对采矿品位预计的可信度.

关键词: 矿山金属平衡 , Micromine软件 , 蔡家营矿

陕西蔡川铜矿含金铜尾矿中金的回收

刘明宝 , 杨超普 , 阎赞 , 印万忠

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.013

在工艺矿物学研究的基础上对含金0.084 g/t、硫2.74％的陕西蔡川铜尾矿进行了金的强化回收技术研究.结果表明,含金铜尾矿经过一次粗选、一次精选、一次扫选闭路流程可获得硫品位43.34％、回收率44.30％的硫精矿,其中金品位为1.26g/t、回收率为42.06％,达到计价标准.另外矿石中的银和镓元素也得到了一定程度的回收.理论分析结果显示,组合药剂的使用可大幅度提高含金矿物的选别效果,Y-89和丁基铵黑药的组合属于正—负型协同药剂,药剂基团中硫原子的Mulliken电荷分布是影响捕收剂选别性能的关键因素.

关键词: 铜尾矿 , 协同药剂 , Mulliken电荷

热固性树脂的增韧方法及其增韧机理

陈平 , 张岩

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.1999.03.004

系统地论述了通过加入无机填料、橡胶弹性体、热塑性树脂、热致性液晶,与热塑性塑料形成半互穿网络结构,改变交联网的化学结构,控制分子交联状态的不均匀性等增韧热固性树脂的方法.并对以上几种增韧方法的机理及其橡胶弹性体改性增韧的热固性树脂体系相分离的热力学和动力学判据也进行了分析讨论.

关键词: 热固性树脂 , 韧性 , 增韧方法 , 增韧机理

含钒铁水增碳试验研究

马登 , 吴巍 , 刘质斌 , 王杰

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.020

在1 500℃的增碳温度下,分别利用石墨、焦炭、碳粒、低氮增碳剂、无烟煤等五种增碳剂对含钒铁水进行增碳试验,结果显示,石墨和低氮增碳剂的增碳效果最好,碳粒和无烟煤次之,焦炭最差.同时,分别在1 550℃和1 450℃时进行了低氮增碳剂、无烟煤、焦炭的增碳试验,试验表明:增加温度可提高增碳剂的增碳速率,从而改善增碳剂的增碳效果.通过综合分析认为无烟煤最适宜于含钒铁水的增碳处理,在1450 ～1 550℃的温度下,温度越高越有利于增碳.