余义开
,
章荣立
,
张跃军
,
蔡明中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.021
在无水AlCl3及N-甲基吡咯烷酮(NMP)/1,2-二氯乙烷(DCE)复合溶剂的存在下,将含氰侧基芳二醚单体与含偶氮苯结构芳二甲酰氯进行低温付-克缩聚反应,合成了新型含偶氮结构聚芳醚酮. 用IR、TG及元素分析等测试技术进行了结构表征和性能测试. 结果表明,所合成的聚合物具有预期结构;在N2气气氛中温度(Td)为426～452 ℃的质量损失为5%;聚合物除了能在浓H2SO4、CF3COOH/CHCl3等强极性质子型溶剂中溶解外,还能溶解于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子型溶剂中,也能在普通溶剂(CHCl3、DCE、THF)中溶解.
关键词:
含偶氮结构聚芳醚酮
,
付-克低温缩聚反应
,
合成
蔡明中
,
徐海云
,
黎苇
,
宋才生
高分子材料科学与工程
在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,并用IR、DSC、TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试.研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低.当共聚物中DNBP含量为10 mol%～30 mol%时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂耐化学腐蚀性能.
关键词:
聚醚酮酮
,
聚醚酮醚酮酮
,
无规共聚物
,
低温溶液缩聚
黎苇
,
蔡明中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.005
采用溶液缩聚法由酰氯端基聚醚酮酮(PEKK)齐聚物和4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)制备了PEKK/DPODPS多嵌段共聚物,用DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征和性能测试.结果表明,随着共聚物中DPODPS含量的增加,共聚物的熔融温度逐渐降低,而其玻璃化转变温度则逐渐升高.当DPODPS质量分数在32.63%～40.73%范围内时,所得共聚物的Tg为185～193℃,比纯PEKK的Tg高出20～28℃;其Tm为322～346℃,比纯PEKK的Tm降低35～59℃,这既保持了纯PEKK的耐热性,又改善了熔融加工性能.该组成范围内的共聚物的拉伸强度(σt)为86.6～84.2 MPa,拉伸模量(M)为3.1～3.4 GPa,断裂伸长率(ε)为18.5%～20.3%.
关键词:
聚醚酮酮
,
二苯氧基二苯砜
,
多嵌段共聚物
,
热性能
,
力学性能
胡荣华
,
夏俊
,
蔡明中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.012
通过聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷配体和氯化钯于60 ℃在丙酮中反应72 h,合成了二氧化硅固载的聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯配合物,并用元素分析、X射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了表征. 研究结果表明,催化量的标题钯配合物对芳基卤化物的Heck羰基化反应在常压下都有较高反应活性,而且芳基碘化物的反应活性明显高于相应的芳基溴化物. 该负载型钯催化剂可回收再用多次,其活性基本不变.
关键词:
负载型钯催化剂
,
混合双齿高分子配体
,
Heck羰基化
,
芳基卤化物
徐曲
,
蔡明中
,
宋才生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.008
在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈(DCBN)与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了一种新单体2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN). 在无水AlCl3及NMP存在下,将其与对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚,合成了含氰基聚芳醚醚酮酮(PEEKK). 当n(DPOBN)∶n(TPC)控制在1∶ 1,n(AlCl3)/n(TPC)控制在6～6.5,n(NMP)/n(TPC)控制在2.38～2.59时,聚合物的对数比浓粘度ηinh可达0.55. 用IR、DSC、TG、WAXD等测试技术对其结构和性能进行了表征. 结果表明,聚合物的Tg为180 ℃,比PEKK(Tg=156 ℃)要高,聚合物的Td为495 ℃. DSC和WAXD分析表明,含氰基PEEKK为非晶态聚合物.
关键词:
聚芳醚醚酮酮
,
二苯氧基苯甲腈
,
对苯二甲酰氯
,
低温溶液缩聚
蔡明中
,
宋才生
,
甘道吉
,
盛寿日
,
周丽云
高分子材料科学与工程
以二苯醚、4,4′-二苯氧基二苯甲酮、对-苯二甲酰氯和间-苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物.经IR、WAXD、DSC、TG及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度(ηinh)随4,4′-二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性聚合物,具有比聚醚酮酮(PEKK)更高的玻璃化转变温度(Tg);而其热分解温度(Td)和耐溶剂抗化学腐蚀性能则与聚醚酮酮(PEKK)相近.
关键词:
聚醚酮酮
,
聚醚酮醚酮酮
,
无规共聚物
,
低温溶液缩聚
,
热性能
盛寿日
,
蔡明中
,
宋才生
高分子材料科学与工程
以4,4′-二(β-萘氧基)二苯砜(BNODPS),2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)和二苯醚(DPE)为单体,通过亲电缩聚反应,合成了一系列主链含萘环的新型聚芳醚酮砜.经IR、DSC和WAXD等方法对共聚物的研究表明,随着BNODPS结构单元含量的增加,共聚物的玻璃化温度(211～224 ℃)和溶解性逐渐提高,而其熔融温度、结晶度和热分解温度均逐渐下降,但仍具有较高的耐热性.
关键词:
聚芳醚酮砜
,
4,4′-二(β-萘氧基)二苯砜
,
亲电共聚
